1、中华人民共和国化工行业标准化学试剂H G/T 2 6 3 1 一9 4七水合硫酸钻(硫酸钻)本试剂为带棕黄色的红色结晶，易溶于水。分子 式:C O S O,7 H 2 0相对分子质量:2 8 1.1 0(按 1 9 8 9 年国际相对原子质量)。主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂七水合硫酸钻(硫酸钻)的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂七水合硫酸钻(硫酸钻)的检验。引用标准G B/T 6 0 1 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备G B/T 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备G B/T 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备G
2、 B/T 6 0 9 化学试剂 总氮量测定通用方法G B/T 6 1 9 化学试剂采样及验收规则G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法G B/T 9 7 2 3 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则G B/T 9 7 3 8 化学试剂 水不溶物测定通用方法H G/T 3-1 1 9 化学试剂包装及标志技术要求3.1七水合硫酸钻 C O S O,7 H 户 含量，%:分析纯 ，化学纯 ，杂质最高含量)9 9.5;)9 8.53.2名称分析纯化学纯水不溶物，%0.0 0 50.0 1抓化物(C I),%0.0 0 20.0 0 5总氮量(N),%0.050.0 5钠(N z),%0.0
3、10.0 5中华人民共和国化学工业部1 9 9 4 一 0 4 一 1 3 批准1 9 9 5 一 0 1 一 0 1 实施H G/r 2 6 3 1 一 9 4续表分析纯化学纯钙(C:,)%0.0 2 5锰(Mn),%0.0 2005一005一001铁(F e),Y,0.0 0 5镍(N i),0.01铜(C.),%0.0 010.0 05锌(Z n),%0.0 0 50.0 24 试验方法 本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品除另有规定外，均按G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3 之规定制备，实验用水应符合G B/T 6 6 8 2 中三级水
4、规格。4.1 七水合硫酸钻 C O S O,7 H 2 0 含量测定 称取 0.4 g样品(精确至。.0 0 0 1 g).溶于 l O O m L水中，加人 2 g氯化经胺和 1 5 m L氨水，加热至8 0 C，加人。.0 5 g甲基百里香酚蓝指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 c(E D T A)=0.0 5 m o l/L)滴定至溶液由蓝色变为红紫色。含量按下式计算:X=1 一 c;丝 三 8 1 1 X 1 0 0 刀2式中:X一一七水合硫酸钻的质量百分含量，%;V 样品消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,m l;c 一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;
5、m一一 样品的质量，9;0.2 8 1 1一 与1.O O m L乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 c(E D T A)=1.0 0 0 m o l/L 相当的，以克表示 的七水合硫酸钻的质量。4.2 杂质测定 样品 称量须精确至。.0 1 g.4.2.1 水不溶物 称取2 0 g 样品，溶于2 0 0 m L沸水中，冷却至室温，用已在1 0 5 士2 C恒重的4 号玻璃滤锅过滤，用热水 洗 涤 滤 A 至 洗 液 无 色，于 1 0 5 士 2 C 的 电 烘 箱 中 干 燥 至 恒 重，结 果 按 G B/T 9 7 3 8 中 第 7 章 之 规 定 计 算。4.2.2氯 化 物4.2.2.
6、，不含氯化物的七水合硫酸钻溶液的制备 称取2 g 样品，溶于适量水中，加8 m L硝酸溶液(2 5%)及4 m L硝 if 娜 3 u 5(7 7 o/L l.猫 不 l n n-1.摇匀，放置 1 2-1 8 h，过滤。4.2.2.2 测定方法 称取。.5 g 样品，溶于2 5 m L水中，加2 m L1 0 m i n,溶液所呈浊度不得大于标准。硝酸溶液(2 5%)及 1 m L硝酸银溶液(1 7 g/L)，摇匀，放置标准是取2 5 m 1 一 不含氯化物的七水合硫酸钻溶液及含下列数量氯化物的杂质标准溶液:H G/T 2 6 3 1 一 9 4 分析纯 ，:，-甲 甲，。.O I O m
7、g C l;化学纯 ，.。.0 2 5 m g C I 稀释至2 8 m 1 _，与同体积试样溶液同时放置 1 O m i n 后比浊4.2.3 总氮量 称取1 g 样品，溶于水，稀释至 1 0 0 m L。取5 m L，稀释至1 4 0 m L后，按G B/T 6 0 9 之规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准。标准是取含下列数量氮的杂质标准溶液:分析纯，化学纯 。.0 2 5 m g N o 稀释至1 4 0 m l _，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.4 钠 按G B/T 9 7 2 3 之规定测定，其中4.2.4.1 仪器条件 光源:钠空心阴极灯;波长:5 8 9.O n m;火焰
8、 乙炔一 空气。4.2.4.2 测定方法 称取1 g 样品，溶于水，加5 m L盐酸溶液(1 0 0 0)，稀释至1 0 0 m L。取1 0 m L化学纯取4 m L)，共四份。按G B/T 9 7 2 3 中6,2.2 条之规定测定。4.25 钙 按G B/T 9 7 2 3 之规定测定，其中:4.2.5.1 仪器条件 光源:钙空心阴极灯;波长:4 2 2.7 n m;火焰:乙炔一 空气。4.2.5.2 测定方法 称取5 g 样品，溶于水，加2.5 m L盐酸溶液(1 0%),稀释至1 0 0 m L。取2 0 m L(化学纯取S m L)，共四份按G B/T 9 7 2 3 中6.2.2
9、 条规定测定。4.2.6 锰 按G B/T 9 7 2 3 之规定测定，其中:4.2.6.1 仪器条件 光源 锰空心阴极灯;波长:2 7 9.5 n m;火焰 乙炔一 空气4.2-6.2 测定方法 称 取5 g 样品，溶 于 水，加5 m L 盐酸 溶 液(1 0 0 0),稀 释 至1 0 0 m L。取l O m L(化 学纯 取2.5 m L)，共四份 按G B/T 9 7 2 3 中6.2.2 条 之 规 定 测 定。42.7 铁 称取1 g 样品，溶于1 0 m L水中，滴加1 m L盐酸溶液(5%)及2 m L苯甲酞苯基经胺溶液(2 0 g/l)用5 m l、三氯甲烷萃取。有机层所
10、呈黄色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液:分析纯化学纯0.O l m g F e;0.0 5 m g F e与 样品同时同样处理。H G/r 2 6 3 1 一 9 44.2.8 镍 按G B 广 1 9 7 2 3 之规定规 定，其中:4.2.8 门仪器条件 光源:镍空心阴极灯;波长:2 3 2.O n m;火焰:乙炔一 空气4.2.8.2 测定方法 称取5 g 样品，溶于水，加5 m l盐酸溶液(1 0%),稀释至1 0 0 m L。取1 0 m l(化学纯取l m l)，共四份。按(;B/r 9 7 2 3中6.2.2 条之规定测定。4.2.9 铜 按G B/T 9 7 2
11、 3 之规定测定，其中:42.9.1 仪器条件 光源:铜空心阴极灯;波长:3 2 4.B n m;火焰:乙炔一 空气4.2.9，2 测定方法 称取l o g 样品，溶于水，加2.S m l 一 盐酸溶液(1 0 0 o),稀释至1 0 0 m L。取2 0 m L(化学纯取4 m l.)，共四份。按(;B/T 9 7 2 3中6.2.2 条规定测定4.2.1 0 锌 按G B/T 9 7 2 3 之规定测定，其中:4.2-1 0.1 仪器条件 光源:锌空心阴极灯;波长:2 1 3.9 n m;火焰:乙炔一 空气。4.2-1 0.2 测定方法 称取2 g 样品，溶于水，加5 m l盐酸溶液(1
12、0%),稀释至1 0 0 m L。取1 0 m l-(化学纯取5 m t)，共四份 按G B/T 9 7 2 3 中6.2.2 条之规定测定检验规则按(1 B/T 6 1 9 规定进行采样及验收。6 包装及标志 按 H G/T 3-1 1 9 规定，其中:内包装形式G-2,(;-2,G-3、G Z 一3;外包装形式 w一 卜 包装单位第3 类、第4 类H G/T 2 6 3 1 一 9 4 附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草 本标准主要起草人王孙同、韩宝英、陈华。自 本标准实施之日 起，原中华人民共和国化学工业部部标准H G 3-9 1 4-7 6(化学试剂硫酸钻作废。
