1、中华人民共和国国家标准食 品 添 加 剂 硫酸钙.-I tIII GB 1 8 9 2一 8 0 1III.,.,-.F 本标准适用于天然石膏矿除净杂质、泥土、经锻烧磨粉的硫酸钙(又名锻石膏)，在食品加工中作凝固齐 日。分 子 式:C a S O.,合 H Z O分子量:1 3 6.1 4(按1 9 7 7 年国际原子量)、技术要求1.外观:白色粉末。2.硫酸钙应符合下列要求:指标名称指标硫酸钙(C a S O,)，%)9 5.0重金属(以P b 计)，%(0.0 0 1砷，%(0.0 0 0 2氟化物(以F计)，%0.0 0 5二、验 3.本品应由生产厂的技术检验部门 检验，批出厂的产品都应
2、附有质量证明书。收规则生产厂应保证所有出厂的 产品 均符合本标准要求，每 4，使用单位可 按照本标准规定的 验收规则和试验方法对所收到的 产品 进行检验，检验其指标是否符合本标准的要求。5.每批的重量不超过生产厂每班的产量。6.取样方法:应从每批包数的5%中选取试样，小批时不得少于5 包。用取样工 具伸入 每包的3/4 深 处取样，将选取的 试样迅速混匀，用四分法缩分，装于清洁、干燥、带磨口塞的2 5 0 毫升广日 瓶中，瓶上粘贴标签，注明:生产厂名称、生产日 期、产品名称、批号及取样日 期。送化验室分析。7.如果检验中 有一项指标不符合本标准要求时，应重新自 两倍量的 包装中 选取试样进行核
3、验，重新核验的 结果，即 使只有一项指标不符合本标准要求，则 整批不能验收。8.如供需双方对产品质量发生异议时，按照中华人民共和国食品卫生管理条例第1 8 条处理。三、试验方法9，鉴别(1)试剂和溶液盲家标准总局发布中华人民共和国化学工业部中 华 人民共和国卫生 部提出1 9 8 1 年1 月1 日 实施上海市卫生防疫站江苏省卫生防疫站起草上 海 矿 产 原 料 厂GB 1 8 9 2一 8 0 盐酸(;I S 6 2 2 一7 了);酸钱(I (;3 一3 7 6-7 6少;冰G酸(G 1 3 6 7 6-9 8);f 消 酸(GB 6 2 E;一7 8);氧化钡(G B 6 5 2-7 8
4、):1 0%溶液:乙酸铅(I I G 3-9 7 4-7 6):1 0%溶液，滴加冰乙酸使溶液澄清;乙酸按(G日1 2 9 2-7 7):1 0%溶液;敏水(GB 6 3 1 一7 7):1 0%溶液。(2)方法 。.称取约2克试样，于1 4 0 0C烘2 0 分钟，加1.5 毫升水搅拌，放置5分钟，找 粘糊状固体。b.称取。.2 克试样，加1 0 毫升盐酸，加热济解，取此溶液作钙盐与硫酸盐的反应。.钙d h 取 I 述试样济液加氮水调节is 碱性，加草酸钱溶液即发1.自色沉淀，此沉淀在盐酸中溶解，I i _ 在乙酸 I 小济解。取铂f Q,拜 盐酸Y lv 润，光在无色火 焰 卜 燃烧至无色
5、，蘸上述试样济液，在无色火焰中燃烧，即现黄红色 ，、.硫酸盐:取 I _ 述试样济液，加氯化钡济液即发生白色沉淀，在盐酸或硝酸中 均不溶解。取!_ 述试样济液，加乙酸铅溶液即发生自色沉淀，在乙酸钱溶液中或氢氧化钠济液中济解 l o.硫酸钙含1的测定 (1)试,和挤液 盐酸(G B 6 2 2-7 7):1 0%溶液;甲基红指示液:0.1%乙醇溶液;氢气化钾(H G B 3 0 0 6-5 9):1 0%溶液;几 乙醉胺:化学纯，2 3 溶液;钙试刊:称取1 0 克于1 0 5-1 0 8 下烘干2 小时的氯化钠，于研 钵中研细，再称取0.1 克钙试齐 Q 在同 一 研 钵，P t 1 氯化钠混
6、 匀，贮于带盖棕色瓶中。乙 一 胺四乙酸 一 钠:0.0 5 N 1 标准溶液，按GB 6 0 1-7 7 配制”j 标定。(2)侧定手 续 称取。.1 克(称准至0.0 0 0 2 克)在2 5 0 十 燥至恒重的试样置于3 0 0 毫升锥形瓶中，加4 毫升盐酸洛液，加2 11 毫升水，加热溶解，加1 滴甲 基红指示液，滴加氢氧化钾溶液至 溶液显橙红色，并过晕5 毫刀，加1 0 毫 升 一 乙醉胺溶液和少量钙试刹，用乙 几 胺四乙酸三钠标准溶液滴宁币溶液由洒幻伍夸为婶Sk i 色。硫酸钙(NC a S O,i 十)百分含量(X X,=:)按下 式计算:U 一 X 0.1 3 6 1.,X1
7、0 0式 J.:Po 1 l 墓 子 0.1 3 6 1 II乙 几 胺四乙酸 几 钠标准溶液的克分子浓度;滴定所消耗的乙 几 胺四乙酸二钠标准溶液的体积，毫升;试样重1v.,.克;硫酸钙的毫克分子量，克。币金属的测定(1)试It 9 和溶液盆酸(GB 6 2 2-7 7):3 N溶液;冰乙酸(G B 6 7 6-7 8):3 0%溶液;GB 1 8 9 2一 8 0 敏水(G F i 6 3 1 一7 7):1，3 济液:酚酞指 1液:!%乙N?济液;饱和硫化板水:按(;1 3 6 0 3-7 7 配制(现川现配):错标堆 几 溶液(I 皂丁 含比(1 I 坐克 七)按G R6 0 2-7
8、下 配制).稀释1 0 丁 吝 (2)测定手 纹 称取2 s i4 样(称准x _ 0.0 1 5 t)加2 5,E 7 1 盐酸济液、2 0,f 3 t 水，Y 沸a 5 J 钟冷),1l 6 r b l l It i M i酞指 卜 液，川从水调至微红色，加。.5 毫升乙酸济液，过滤，i18 液移入5 0 毫月比色竹，;取2 它州错松、水济液亦挥J 飞 月劝毫升比色竹中，加门.5 坐月乙敌济液.(I几 试样坟标准飞 勺，各如阳 全八饱刊 I 6,i 化从水，稀释5,.5 0 毫月，摇匀在暗处放践1)分钟，试样牲颜色T 衬 r 1$i.知川 竹、1 竺.砷的测定 (1)仪l装Y i 按 ,囚
9、药典1 9 7 7 年版“砷盐检A t O:”仪$*装N c 2)试刹f 1 I 济液 盆献 (;R6 2 2 一万);碘化钾(1 3 1 2 7 2-7 7):l a 叼溶液;诫化、IV 锡(G1 3 6 3 8-7 8):1 0%济液。按(R 6 0 3-7 7 配制;花砷金l rf 锌;乙酸铅棉花:按(;1 3 6 0 3-7 7 配制;汉化汞i 式 纸 按G R 6 0 3-7 7 配制;6 11+f,准济液(I 毫S I 相当1=0.0 0 1 毫5t、):按(;1 3 6 0 2-7 7 配制后稀释I n n ;,(3)侧定手续 称取0.5 克试样(称准5?0.0 1 克).置I
10、烧杯 加3 0 刀盐f N 加热济解，令 却后移入锥形M O I,如5 毫月碘化钾济液和s 滴撇化亚锡济液，摇匀后枚咒1 0 分钟.加2 壳无砷个轼锌命 _ 即将已装好乙酸铅棉花脸澳化未试纸的玻璃竹装卜。放置J 几 2 5,一3 0 0C 暗处I 小时，汉化农试纸以 现的颜色币 社 手 深了标小 几 标准是取 I 毫升砷标准溶液，i 试样济液同时同样处理。3.fl il 化物的测定 I)试刊和济液 高氯酸(1 3 6 2 3-7 7);M酸银(G 1 3 6 7 0-7 7)0.1 或2%济液，V 1:fi:色瓶,I,;冰乙敌(G 1 3 6 7 6-7 7):1 济液;乙酸钠(出 6 9 3
11、-7 7):2 5%济液;酚酞(I i G 1 3 3 0 3 9-b 9):1%乙醉溶液;丙酮(G i i 6 8 6-7 8);玻璃珠;煞氧化钠(G B 6 2，一7 7);1 或。.1、溶液;盆酸(G1 3 6 2 2-7 7);0.1 济液;0.0 0 1%1 ii i 索氮梭络合x lJ:称 取。.1 9 2 5 克lk.素U按 络合fi g.加少1,1:水，Il l 加!、=,t g-(化钠济A.使之t(i解。加0.1 2 5 克乙酸钠，川乙酸济液调节p 日为5。(此时洛液与 1 红色)。川水稀释$S o 0 毫月，J 一 冰4 1 1味，保存，出现沉淀时重配;0.0 0 1 1
12、硝酸翎济液:称取。.2 1 6 5 克硝酸斓，用少鼠乙酸济液济解，加水至1 5 0 交科，川广队钠济液调节pH 为5.0,用水稀释至5 0 0 毫升，f 冰粕中保存，生霖后币 配;缓冲溶液:称 取4 4 克 乙酸钠，济1 一 1 0 0 毫升水中，力 H 2 2 毫升冰乙酸，再 滴加冰乙 内 钊 司 竹I 为 7然后加水稀释 至5 0 0 毫升;氟化物标准济液:1 毫升含0.0 1 克氟，按G B 6 0 2-7 7 配制后稀释1 o f;.GB 1 8 9 2 一 8 0 (2)测定手续 称取2 克试样(称准至0.0 1 克)，置于2 5 0 毫升三口烧瓶(见测氟示意图)中，加1 0 一2
13、0 粒玻璃珠，漫慢加入1 0 毫升高氯酸，用约8 毫升水冲洗瓶壁，加3-5 滴硝酸银溶液，瓶塞上的温度计应密塞，并将水银球插入试样溶液中，连接好水蒸汽发生器及直形冷凝器，将冷凝器的末端接卜 玻璃弯管，并使弯管插入盛有1 0 毫升o.I N 氢氧化钠溶液和2 滴酚酞指示液的2 5 0 毫升容量瓶中。水蒸汽发生器中加5 0 0 毫升水，滴加1 N 氢氧化钠济液使呈碱性，打开螺丝夹，加热至 近沸，关闭螺丝夹，将水蒸汽通入三F l 烧瓶中，-C I 烧瓶同时加热，并调节水蒸汽进入量，使温度上 升后保持1 3 5.1 4 0 之间。如果容量瓶中的溶液褪色，补加适最o.i N 氢氧化钠溶液，直到馏出液约为
14、2 0 0 毫升，停止蒸馏，摇匀，用0.1 N 氢氧化钠溶液或盐酸溶液调 节p 1-1 为7.0，然后再加2 滴盐酸溶液，加水至刻度，摇匀。取出2 5 毫升置于5 0 毫升纳氏比色管中，加5 毫升茜素氮矮络合$11,3 毫升缓冲液，混 匀，慢慢加入5 毫升硝酸斓溶液，振摇，再加入1 0 毫升丙酮，加水至5 0 毫升，室温放置2 叫于 钟，与标准比较，其蓝色不得深于标准。标准是取1 毫升氟化物标准溶液，与 试样溶液同时同样处理。1 一蒸汽发生器(1 0 0 0.1 烧瓶);2 一安全管(功 5.m);3 一玻璃管(0 5 rt i m);4 一橡皮塞,5 一 三 通管和螺丝夹;6 一温度计(2
15、0 0 0C)i 7 一三u烧瓶(2 5 0 m 1);8.1 0 一玻璃弯管;9 一直形冷凝器(5 0 0.m);1 1-容 量瓶(2 5 0.1 卜 1 2 一加热套或电炉;”、1 4-橡皮塞四、包装、标志、贮存和运输 1 4.硫酸钙应 包装于食品 级聚乙 烯塑料袋中，外套麻袋，每袋净重2 5 公斤。1 5.每批成品，都应附有质量证明书，内容 包括:生产厂名称、产品名称、批号、产品 净重，产品质量符合本标准的证明和本标准编号。1 6 外 包装袋r.应牢固 地涂刷:生产厂名称、产品 名称、批号、净重、生产日 期和“食品添加剂”字样。1 7.硫酸钙应贮存于干燥、洁净的库房内，并防止有毒物的污染。1 8.硫酸钙不准与有毒物品 同车运输，避免污 染，并注意防 潮、防 湿。
