1、ICS65.120B46NY中华人民共和国农业行业标准NY/T3136-2017饲用调味剂中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、Y-壬内酯、肉桂酸甲酯、大茴香脑的测定气相色谱法Determination of vanillin,ethyl vanillin,cinnamaldehyde,peach aldehyde,isoamyl acetate,gamma-nonanolactone,methyl cinnamateand anethole in feed flavor-Gas chromatography2017-12-22发布2018-06-01实施中华人民共和国农业部发布NY
2、/T3136-20175.4氮气纯度：99.999%。6试样制备按GB/T14699.1的规定，抽取有代表性的饲料样品，用四分法缩减取样，按GB/T20195的规定制备试样，粉碎过0.45mm孔径筛，充分混匀，装入磨口瓶中备用。7分析步骤7.1提取称取试样1g(精确至0.1mg),置于25mL棕色容量瓶中，加15mL无水乙醇，振摇提取5min,用无水乙醇定容至刻度，混匀后静置。取上清溶液，溶液过0.45m的微孔滤膜，供上机测定。7.2气相色谱参考条件色谱柱：固定相为(5%苯基)甲基聚硅氧烷的毛细管柱，长60m,内径0.25mm,膜厚0.25m,或性能类似的分析柱；载气：氮气，l.0mL/min
3、;分流比：10：1；进样口温度：270；检测器温度：290；柱温箱温度：起始温度90，保持2min,以15/min升至200，保持15min;进样量：1L。7.3测定7.3.1定性测定在仪器最佳工作条件下，样品中待测物的保留时间与混合标准工作溶液中组分对应的保留时间相对偏差在士2.5%之内，则可判定为样品中存在对应的待测物。7.3.2定量测定在仪器最佳工作条件下，取混合标准工作溶液(4.5，从低浓度到高浓度)和试样溶液分别上机测定，以混合标准工作溶液中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、Y-壬内酯、肉桂酸甲酯、大茴香脑峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准工作曲线，对样品进行定量。试样
4、溶液中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、Y-壬内酯、肉桂酸甲酯、大茴香脑的响应值应在混合标准工作曲线测定的线性范围内。超出线性范围的，用无水乙醇适当稀释后再进样分析。8种香味剂混合标准工作溶液色谱图参见附录A。8结果计算试样中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、Y-王内酯、肉桂酸甲酯或大茴香脑的含量X,以质量分数表示，单位为毫克每千克(mg/kg),分别按式(1)计算。X=CXVXn(1)式中：C一标准曲线上查得的试样中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、Y一王内酯、肉桂酸甲酯、大茴香脑的浓度，单位为微克每毫升(g/mL);一试样的质量，单位为克(g)；n一样品溶液稀释倍数；V样品溶解定容体积，单位为毫升(mL)。测定结果用平行测定算术平均值表示，结果保留3位有效数字。
