1、NY/T3578-20204.3鉴别试验4.3.1红外光谱法试样与除虫脲标样在4000/cm400/cm范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。除虫脲标样红外光谱图见图1。4.3.2高效液相色谱法本鉴别试验可与除虫脲质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中除虫脲保留时间，其相对差值应在1.5%以内。40003000200015001000400波数，/cm图1除虫脲标样红外光谱图4.4除虫脲质量分数的测定4.4.1方法提要试样先用N,N-二甲基甲酰胺溶解，再用乙腈稀释并定容，以乙腈十水为流动相。使用以C8为填料的不锈钢柱和紫外检测器(254nm),对
2、试样中的除虫脲进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。4.4.2试剂和溶液乙腈：色谱纯。N,N-二甲基甲酰胺。水：新蒸二次蒸馏水。除虫脲标样：已知除虫脲质量分数，w99.0%。4.4.3仪器高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器。色谱柱：250mm4.6mm(内径)不锈钢柱，内装C18,粒径5um填充物（或具等同效果的色谱柱）。过滤器：滤膜孔径约0.45m。微量进样器：50L。定量进样管：5L。超声波清洗器。4.4.4高效液相色谱操作条件流动相：（乙腈：水）=60：40，混合均匀后，超声脱气。流速：l.0mL/min。柱温：室温（温度变化不大于2）。检测波长：254nm。NY/T3578-202
3、0进样体积：5L。保留时间：除虫脲约l0.8min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的除虫脲原药高效液相色谱图见图2。说明：1除虫脲。图2除虫脲原药高效液相色谱图4.4.5测定步骤4.4.5.1标样溶液的制备称取除虫脲标样约0.1g(精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中，先加入2mLN,N-二甲基甲酰胺振摇2min,再用乙腈稀释至刻度，超声l0min使之溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取5mL上述溶液于另一50mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀。4.4.5.2试样溶液的制备称取含除虫脲约0.1g的试样（精确至0.0001g
4、),置于50mL容量瓶中，先加入2mLN,N-二甲基甲酰胺振摇2min,再用乙腈稀释至刻度，超声l0min使之溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取5mL上述溶液于另一50mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀。4.4.5.3测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针除虫脲峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.5.4计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中除虫脲峰面积分别进行平均。试样中除虫脲质量分数按式(1)计算。w1=A:Xm Xo(1)A Xm2式中：1一试样中除虫脲的质量分数，单位为百分号(%)；A2试样溶液中，除虫脲峰面积的平均值；m1一标样的质量，单位为克(g);,标样中除虫脲的质量分数，单位为百分号(%)；A标样溶液中，除虫脲峰面积的平均值；m2试样的质量，单位为克(g)。4.4.5.5允许差除虫脲质量分数2次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.54-氯苯胺质量分数的测定4.5.1方法提要3
