1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准s N 0 3 4 9 一 9 5出 口肉及 肉制 品 中左旋咪哇残 留量 检 验 方 法 气相 色谱 法 M e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f l e v a mi s o l e r e s i d u e si n m e a t a n d m e a t p r o d u c t s f o r e x p o r t-G a s c h r o m a t o g r a p h y1 9 9 5 一 0 5 一 2 9 发布1 9 9 5 一 1 1 一 0 1 实施中华
2、人民共和国国家进出口商品检验局发 布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出 口肉及 肉制 品中左旋咪哇残留量检验方 法气相色 谱法s N 03 49 一 9 5 M e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f l e v a m i s o l e r e s i d u e si n m e a t a n d me a t p r o d u c t s f o r e x p o r t-G a s c h r o m a t o g r a p h y主题 内容与适用范围本标准规定了出口肉及肉制品中左旋咪哗残留量检验的抽样、制
3、样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口猪肉中左旋咪哇残留量的检验抽样和制样2.1 检验批 以不超过 2 5 0 0件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2 抽样数量 批量，件最低抽样数，件 1-2 5 1 2 6-1 0 0 5 1 0 1 2 5 0 1 0 2 5 1-5 0 0 1 5 5 0 1 1 0 0 0 1 7 1 0 0 1 2 5 0 0 2 02.3 抽样方法 按 2.2 规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取5 0 09作为原始样品，原始样品总量不得少于2 k g。放入清洁容器内，加封后，标明 标记，及时送实验室。2
4、.4 试样制备 将所取混合原始样品缩分出1 k g，取可 食部分，经组织捣碎机捣碎均匀，均分成两份，装入洁净 容器内，作为试样。密封，并标明标记。2-5 试样保存 将试样于一1 8 以下冷冻保存 注:在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。测定方法3.1 方法提要 用乙酸乙醋在碱性条件下提取试样中左旋咪哇，将有机相与稀盐酸碱化后用二氯甲烷萃取，萃取液供气相色谱氮磷检测器测定，外标法定量。中华人民共和国国家进出口商品检验局1 9 9 5-0 5-2 9 批准起振摇进行反抽提，提取液经1 9 9 5 一 1 1 一 0 1 实施 IS N 03 49一 953.2 试
5、剂和材料3.2.1 乙酸乙酷:分析纯。经全玻璃装置重蒸馏3.2.2 无水硫酸钠:分析纯，经 6 5 0 灼烧 4 h e置于干燥器内备用。3.2.3 氢氧化钾:分析纯。3-2-4氢氧 化 钾 溶 液:5 0%，取5 0 g 氢 氧 化 钾溶 解 了1 0 0 m L 蒸 馏 水 中。1 2.5盐 酸:分 析 纯。3.2.6 盐酸溶液:。.5 m o l/L o3.2.7 二氯甲烷:分析纯，经全玻璃装置重蒸馏。3.2.8 左旋咪哇标准品:左旋咪哇盐酸盐(C H,N,S H C I)，纯度)”%。3.2.9 左旋咪4标准溶液:准确称取适量的盐酸左旋咪哇标准品，用水配成左旋咪哇浓度为1 0 0 p
6、g/m L的标准储备溶液，根据需要再配成适当 浓度的标准工作溶液。3.3 仪器和设备I11 气相色谱仪并配有氮磷检测器。13.2 组织捣碎机。I13 锥形瓶:1 5 0 m L.3.3.4 涡旋混合器。3.3.5 离心机。3.3.6 离心管:具磨口 塞，1 0 m L,5 0 m L,3.3-7 旋转蒸发器。3.3.8 微量注 射器;1 0 p L3.4 测定步骤3.4.1 提取 称取试样约1 0 g(精确到。.1 g)于锥形瓶中，加无水硫酸 钠约1 5 g，拌匀;加人1 m L 5 0 YD 氢氧化钾溶液和3 0 m L乙 酸乙醋，在涡 旋混合器上剧烈混匀3 0 s。静置1 5 m i n，
7、然后在振荡器上振荡1 0 m i n a3.4.2 净化 取 2 0.0 ml.上述乙酸乙醋提取液于 5 0 m L离心管中，加 5 mL O.5 mo l/L盐酸，振摇 2 mi n，于2 0 0 0 r/m in 离心2 m i n。将酸层定量转人1 0 m L离心管中，加1 m L 5 0 0 a 氢氧化钾溶液，在涡旋混合器上混合3 0 s，冷却至室温。加入0.5 m L 二氯甲 烷，振 摇2 m i n，静置1 0 m i n，于2 0 0 0 r/m i n 离心2 m i n。弃去水相，二氯甲烷层供气相色谱测定。3-4-3 标准工作溶液的处理:取适当浓度的标准工作溶液2 0 0 I
8、 L 于5 m L 离心管中，加。.5 m L 5 0%氢氧化钾，混匀;冷至室 温后，加2 m L 二氯甲 烷，振摇2 m i n，静置1 0 m i n，于2 0 0 0 r/m i n 离心2 m i n。弃去水相，二氯甲烷层供气相色谱测定。3.4.4 测定3-4-4.1 色谱条件 a.色谱柱:2 5 mX O.5 3 m m(内 径)X5 y m膜 厚S E-5 2 石英毛细管柱;b.色谱柱温度:2 6 0 C;。.进样口温度:2 5 0 C;d检测器温度:2 5 0 C;e.氮气:纯度)9 9.”%，载气 8 m L/mi n，尾吹气 2 2 m L/mi n,3.4-4.2 色谱测定
9、 分别准确注入2 1,L样品溶液(3.4.2)和标准工作溶液(3.4.3)于气相色谱仪中，按 3.4.4.1 的条件进行分析，响应值均应在仪器检测的线性范围之内。对标准工作溶液和样液等体积参插进行测定。在上述色谱条件下，左旋咪哇的保留时间约为8 m i n.S N 0 349 一 9 53-4-5空白试验 除不加试样外，均按上述测定步骤进行。3-4-6 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按下列公式计算:X_hh,m式中:X试样中左旋咪哇残留量，m g/k g;c 标准工作溶液中左旋咪哩的浓度，lA g/mL;h 样液中左旋咪哇的峰高，m m;气标准工作溶液中左旋咪哇的峰高，m m;V样液最终定
10、容体积，m L;，最终 样液所代表的 样品 重量，9。注:计算结果需扣除空白值。4 测定低限、回收率4.1 测定低限 本方法测定低限为。.O l m g/k g,4.2 回收率 回 收率的实验数据:左旋咪 哩添加浓度在。.0 1 0.1 0 m 刃k g 范围内，回收率为8 6.O Y-1 0 0.0%0附加说明:本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国浙江进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人郑自强、杨建民、徐亮。P r o f e s s i o n a l S t a n d a r d o f t h e P e o p l e s R e p u b
11、 l i c o f C h i n a f o r I m p o r t a n d E x p o r t C o m mo d i t y I n s p e c t i o nMe t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f l e v a mi s o l e r e s i d u e s i n m e a t a n d m e a t p r o d u c t s f o r e x p o r t-G a s c h r o ma t o g r a p h yS N 0 3 49 一9 51 S c o p e a
12、 n d f i e l d o f a p p l i c a t i o nTh i s s t a n d a r d s p e c if i e s t h e me t h o d s o f s a mp l i n g,s a mp l e p r e p a r a t i o n a n d d e t e r mi n a t i o n b y g a sc h r o m a t o g r a p h y(G C)o f le v a mi s o l e r e s id u e s i n me a t a n d m e a t p r o d u c t s
13、 f o r e x p o r t.Th i s s t a n d a r d i s a p p l i c a b l e t o t h e d e t e r min a t i o n o f l e v a mi s o l e r e s id u e s i n p o r k f o r e x p o r t2 S a mp l i n g a n d s a mp l e p r e p a r a t io n2.1 I n s p e c t io n l o t Th e q u a n t i t y o f a n i n s p e c t i o n l
14、 o t s h o u l d n o t b e mo r e t h a n 2 5 0 0 p a c k a g e s.Th e c h a r a c t e r i s t i c s o f t h e c a r g o w i t h i n t h e s a m e in s p e c t i o n l o t,s u c h a s p a c k i n g,ma r k,o r i g i n,g r a d e a n d s p e c i f i c a t i o n,s h o u l d b e t h e s a m e.2.2 Qu a n
15、t i t y o f s a m p l e t a k e n N u mb e r o f p a c k a g e s i n Mi n i m u m n u mb e r o f e a c h i n s p e c t i o n l o t p a c k a g e s t o b e t a k e n 1-2 5 1 2 6-1 0 0 5 1 0 1-2 5 0 1 0 2 5 1-5 0 0 1 5 5 0 1-1 0 0 0 1 7 1 0 0 1-2 5 0 0 2 02.3 S a m p l i n g p r o c e d u r e A n u mb
16、 e r o f p a c k a g e s s p e c i f ie d i n 2.2 a r e t a k e n a t r a n d o m a n d o p e n e d o n e b y o n e.T h e s a m p l ew e i g h t t a k e n a s t h e p r i m a r y s a mp le f r o m e a c h p a c k a g e s h o u ld b e a t l e a s t 5 0 0 g r a m s.T h e t o t a l w e i g h to f a l l p r i m a r y s a mp l e s s h o u l d n o t b e l e s s t h a n 2 k g,w h i c h s h a l l b e s e a l e d,l a b e l e d a n d s e n t t o l a b o r a t o-r y m t i m e.2.4 P r e p a r a t i o n o f
