1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准s N 0 4 9 0 一 1 9 9 5出口粮谷中异丙威残留量检验方法Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f i s o p r o c a r b r e s i d u e s i n c e r e a l s f o r e x p o r t1 9 9 5 门 1 一 2 8 发布1 9 9 6 一 0 1 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口粮谷中异丙威残留量检验方法s N 0 49 0一 199 5Me t h o
2、d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f i s o p r o c a r b r e s i d u e s i n c e r e a l s f o r e x p o r t1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口粮谷中异丙威残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口大米和玉米中异丙威残留量的检验。2 抽样和制样2.1 检验批 以不超过 4 0 0 0 袋(2 0 0 t)为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2 抽样数量2.2.1 袋装商品(一般指大米)按一批总袋数的平方根 式
3、(1)抽取，即:a一 了 万 。(1)式中:N全批袋数;a 抽样袋数。注:a值取整数，小数部分向前进位为整数。2.2.2 散积商品(一般指玉米)粮堆高度不超过 2 m。按粮堆面积分区设点。以5 0 M，为一个取样区，每区设中心和四角(距边沿1 m处)5 个点每增加一个抽样区，增设 3 个点。2.3 抽样和制样工具2.3.1 单管取样器:不锈钢管。全长5 5 c m(包括手柄)，直径1.5 -2.5 c m，沟槽长度应超过袋对角线长度的二分之 一，见图 t o 图 1 单管取样器2.3.2 双套管取样器:两根不锈钢管构成。全长 1 5 0 c m(包括手柄)，外管有 6个孔腔，内管上有槽，内管直
4、径 2.。一2.5 c m，见图2中华人民共和国国家进出口商品检验局1 9 9 5-1 1-2 8 批准1 9 9 6 一 0 1 一 0 1 实施 1s x 0 490 一 1 99 5r 一 一，广一 一、广一，乙 一乃 乙 一-乃1 5 acm 图 2 双套管取样器2.3.3 取样铲。2.3.4 分样板。2.3.5 样品筒(袋):可密封。2.3.6 分样布或适用铺垫物。2.3.7 粉碎机:带冷却水。2.4 抽样方法2.4.1 袋装抽样2.4.1.1 袋内抽样 按2.2.1 规定的应抽样件数的9 0，在堆垛四周上、中、下各部位以曲线形走向，随机抽取。将取样器(2.3.1)的沟槽朝下，从每袋
5、一角依斜对角方向插入袋内，然后将沟槽旋转朝上，抽出取样器，将取得样品立即倒入盛样容器内。每袋所取样品数量约 1 0 09，且应基本一致。2.4.1.2 倒包抽样 从堆垛的各部位随机抽取 2.2.1 规定的应抽件数的 1 0%(每批一般不少于3 袋)。将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起成 4 5。倾角，倒拖 1 m以上，使袋内货物全部倒出后，检查货物的外观、气味、有无发霉、变质等，并查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即倒入盛样容器内。每袋所取样品量应与2.4.1.1基本一致 每 批样品 总量应不少于4 k g2.
6、4.2 散集抽样 按 2.2.2 所设定的取样点，逐点将取样器(2.3.2)垂直(略带倾斜)插入取样点的粮堆内至相应深度，旋转外套管，抽出取样管，立即将取出的样品倒入盛样器内。从各点抽取样品量应基本一致，从全批所取得的 原始样品 量应不少于4 k g2-4-3 大样缩分 集中袋装抽样(袋内抽样和倒包抽样)或散集抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2k g，装入盛样容器内，加封后标明标记并及时送实验室。2.5 试样制备 将所取样品缩分至约1 k g，全部磨碎，通过2 0目筛，混匀，分成两份，装入洁净容器内，加封，标明标记2.6 试样保存 将试样于一5 C以下避光保存。
7、注:在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。测定方法11 方法提要 用丙酮提取试样中的异丙威，经活性炭和磷酸钙混合柱净化，用配有氮磷检测器的气相色谱仪进行测定，外标法定量3.2 试 剂和材料s N 0 4 9 0 一1 9 9 53.2.1 无水硫酸钠:分析纯，经6 5 0-C灼烧 4 h，冷却后M于干燥器内备用3.2.2 正己 烷:分析纯，经全玻璃系统重蒸馏。3.2.3 丙 酮:分析纯，经全玻璃系统重蒸 馏。3.2.4 助滤剂:硅藻土 5 4 5,3.2-5 活性炭:层析用，6 0 -1 0 0目。经 1 3 0 C 烘 5h，冷却，贮存于干燥器中备用。3-2.
8、6 磷酸钙:分析纯3.2.7 异丙威标准品:纯度)9 9 0 0 03.2.8 异丙威标准溶液:准确称取适量的异丙威标准品，用丙酮配成浓度为。.1 0 mg/m工 _ 的标准贮备液，用时再根据需要用正己烷稀释至适当浓度的标准工作液3.3 仪器和设备3.3.1 气相色谱仪:配备氮磷检测器。3.3.2 微量注射器:2 p 1.,1 0 k L,3.3.3 高速匀浆机。3.3.4 旋转蒸发器。3.3.5 恒温水浴锅。13.6 梨形瓶:2 0 0 mL(2 4 号磨口)。13-7 全玻璃蒸馏系统13.8 净化柱 3 0 0 mmX 1 0 m m(i d)玻璃柱，柱底填约。5 c m高的脱脂棉，依次干
9、法装入2 c m高的磷酸钙(3-2.6)和 3 c m高的活性炭(3.2.5)，上填约 3 g无水硫酸钠(3.2.1)3-4 测定步骤3.4.1 提取 称取试样约 2 0 g(精确到。.1 g),置于2 0 0 m L 烧杯中，加入4 0 m L丙酮，于匀浆机上匀浆提取5 min，通过铺有助滤剂的漏斗滤人容量瓶中。残渣再用 3 0 m L丙酮匀浆提取 一 次，滤人同一容量瓶中，用4 0 mL丙酮分成数次洗涤烧杯壁及残渣，滤入同容量瓶。用丙酮定容至 1 0 0 mL,3.4.2 净化 移取 2 0.0 m L提取液，直接移入净化柱(3.3.8),控制流速 1.0 -1.5 mI./m i n过柱
10、，待液面与硫酸钠层齐平，以 1 0 m L丙酮分数次洗涤柱，流出液一并收集于梨形瓶中，在4 0 于旋转蒸发器上浓缩至近干，取下，在空 气流吹千 用2.0 m L正己 烷冲洗瓶壁，溶解残渣，加适量(1 g)无水硫酸钠，溶液供气相色谱测定。3.4.3 测定3.4-11 色谱条件 从下列 a、b 二种条件中任选一种 a.色谱柱:玻璃柱，1.1 mX3 mm(i d),填充物为3%(m/m)O V-1涂于C h r o m o s o r b W H P(8 0 1 0 0目);色谱柱温度:1 7 0 C;进样口 温度:2 3 5 C;检测器温度:2 8 5 C;载 气:氮 气，纯 度 妻 9 9.9
11、 9 0 o,6 0 m L/m i n;进样量 2 p L e 根据不同仪器，调整氢气、空气流量和枷珠电流。在此条件下异丙威的保留时间约为5.4 m i n h.毛细管色谱柱 B P-1 熔融石英柱，2 5 m X 0.5 3 m m(i d),0.6 p m(膜 厚);色谱柱温度 1 7 0 C;S N 0 490 一 1 995 进样C i 温度;2 3 5 C;检测器温度:2 8 5 C;载气:氮 气，纯度)9 9.9 9 0 0,1 3 m L/m i n;进样量;2 p 1;尾吹气:氮气，纯度)9 9.9 9%,3 0 mL/m i n.根据不同仪器，调整氢气、空气流量和铆珠电流。
12、在此条件下异丙威的保留时间约为 5.3 mi n e3.4.3.2 色谱测定 根据样液中异丙威含量情况.选定峰高相近的标准工作溶液。对标准工作溶液和样液等体积参插进样进行测定。标准工作溶液和样液中异丙威响应值应在仪器检测线性范围内。I5 空白试验 除不加试样外，按上述测定步骤进行I6 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中异丙威含量h V h,m(2)式中:X试样中异丙威的含量,mg/k g;h 样液中异丙威的峰高，mm;气标准工作溶液中异丙威的峰高,mm;。标准工作溶液中异丙威的浓度.p g/m L;V 样液最终定容体积，ml;。最终样液所代表的试样量,g 注:汁算结果需扣除
13、空白值.测定低限、回收率测定低限本方法测定低限为。.0 2 m g/k g.回收率回收率的实验数据:异丙威添加浓度在。.0 2 1.0 mg/k g 范围内，回收率为8 1%-1 0 3%44142附加说明:本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中国进出口商品检验技术研究所负责起草。本标准主要起草人邱月明、温可可、潘健伟。P r o f e s s i o n a l S t a n d a r d o f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h i n af o r I m p o r t a n d E x p o r t
14、C o m m o d i t y I n s p e c t i o nMe t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f i s o p r o c a r bS N 049 0一 199 5r e s i d u e s i n c e r e a l s f o r e x p o r t1 S c o p e a n d f i e l d o f a p p l i c a t i o n Th i s s t a n d a r dc h r o m a t o g r a p h y o f Th i s s t a n d
15、a r dpo r ts p e c i f i e s t h e m e t h o d s o f s a m p l i n g,s a m p l e p r e p a r a t i o n a n d d e t e r mi n a t i o n b y g a sis o p r o c a r b r e s i d u e s i n c e r e a ls f o r e x p o r t.i s a p p l i c a b l e t o t h e d e t e r mi n a t i o n o f i s o p r o c a r b r e
16、s id u e s in r i c e a n d ma i z e f o r e x-2.S a m p l i n g a n d s a mp l e p r e p a r a t i o n2 门I n s p e c t i o n I n t T h e q u a n t i t y o f a n i n s p e c t i o n l o t s h o u l d n o t b e m o r e t h a n 4 0 0 0 b a g s(2 0 0 t)T h e c h a r a c t e r i s t i c s o f t h e c a r g o w i t h i n t h e s a m e i n s p e c t i o n l o t,s u c h a s p a c k i n g,ma r k,o r i g i n,g r a d e a n d s p e c i f i c a t io n,s h o u l d b e t h e s a me.2.2 Q u a n t i t y o f s a
