1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 化妆品中 羟基喹啉及其硫酸盐的测定方法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 犺 狔 犱 狉 狅 狓 狔 狇 狌 犻 狀 狅 犾 犻 狀 犲犪 狀 犱 犻 狋 狊 狊 狌 犾 犳 犪 狋 犲 犻 狀犮 狅 狊 犿 犲 狋 犻 犮 狊 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售书书书前?言?本标准的附录?和附录?均为资料性附录?本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口?本标准起草单位?中国检验检疫科学研究院?本标准主要起草人?马强?王星?白桦?武婷?刘柳?肖海清?张帆?王超?本
2、标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准?版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售化妆品中?羟基喹啉及其硫酸盐的测定方法?范围本标准规定了皮肤?毛发的清洁类和护理类化妆品中?羟基喹啉及其硫酸盐的液相色谱测定方法?本标准适用于皮肤?毛发的清洁类和护理类化妆品中?羟基喹啉及其硫酸盐的测定?原理用甲醇提取化妆品中的?羟基喹啉及其硫酸盐?提取液经离心过滤后?用高效液相色谱法进行测定?根据其保留时间定性?外标法定量?液相色谱?质谱法确证?试剂和材料除非另有说明?所用试剂均为分析纯?水为二次去离子水或重蒸馏水?甲醇?色谱纯?羟基喹啉及其硫酸盐标准物质?纯度大于等于?磷酸二氢钾溶液?称取?磷酸二氢钾用水稀释至?癸烷
3、磺酸钠溶液?称取?癸烷磺酸钠用水稀释至?羟基喹啉标准储备溶液?准确称取适量?羟基喹啉标准物质?精确到?以甲醇配制成浓度为?的标准储备溶液?根据需要用甲醇稀释成适用浓度的标准工作溶液?仪器和设备?高效液相色谱仪?配有紫外检测器?高效液相色谱?质谱联用仪?微量进样器?超声波清洗器?离心机?大于?溶剂过滤器?有机系过滤膜?测定步骤?试样处理称取化妆品试样约?精确到?置于?具塞锥形瓶中?加入?甲醇?在超声波清洗器中超声提取?将提取液移入?容量瓶中?用甲醇稀释至刻度?混匀?取部分溶液放入离心管中?在?速度离心?离心后的上清液经过滤膜?过滤?所得滤液供液相色谱测定?测定?色谱条件?色谱柱?柱?内径?粒径?
4、或相当者?版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售?流动相?甲醇?磷酸二氢钾溶液?含?癸烷磺酸钠?体积比?流速?检测波长?柱温?进样量?标准工作曲线绘制移取?羟基喹啉标准储备溶液配制成浓 度 为?的标准工作溶液?分别取?注入液相色谱仪?按色谱条件?进行测定?以色谱峰的峰面积为纵坐标?与其对应的浓度为横坐标作图?绘制标准工作曲线?在上述色谱条件?下?羟基喹啉的保留时间约为?标准溶液色谱图参见附录?试样测定用微量进样器准确吸取?试样溶液?注入液相色谱仪?按色谱条件?进行测定?记录色谱峰的保留时间和峰面积?羟基喹啉含量高的试样可取适量用甲醇稀释后进行测定?需要时?用液相色谱?质谱法进行确证试验?参见附录?
5、空白试验除不称取试样外?均按上述步骤进行?结果计算结果?以?羟基喹啉计?按式?计算?计算结果保留三位小数?式中?化妆品中?羟基喹啉及其硫酸盐的质量分数?从标准工作曲线上查出的试样溶液中?羟基喹啉的浓度?单位为毫克每升?试样定容体积?单位为升?试样的质量?单位为克?测定低限本方法对?羟基喹啉的测定低限为?回收率和精密度回收率和精密度见表?表?羟基喹啉的回收率和精密度名?称添加浓度?平均回收率?相对标准偏差?羟基喹啉?版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售附?录?资料性附录?标准品色谱图?羟基喹啉?图?羟基喹啉标准品色谱图?版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售附?录?资料性附录?确?证?试?验?液相色谱
6、条件?色谱柱?柱?内径?粒径?或相当者?流动相?三氟乙酸甲醇溶液?三氟乙酸水溶液?体积比?流速?柱温?进样量?质谱条件?离子源?离子化模式?正离子模式?毛细管电压?锥孔电压?萃取电压?射频透镜电压?离子源温度?脱溶剂气温度?数据采集方式?选择离子监测?定性测定进行试样测定时?将样液适当稀释?按液相色谱?质谱条件测定样液和标准工作溶液?如果检出色谱峰的保留时间与标准物质相一致?并且在扣除背景后的样品质谱图中?所选择的离子均出现?而且所选择的离子比与标准物质的相对丰度一致?允许偏差不超过表?规定的范围?则可判断样品中存在?羟基喹啉?表?监测离子目标物母离子?子离子?相对丰度?允许偏差?羟基喹啉?羟基喹啉标准品液相色谱?质谱总离子流图见图?质谱图见图?版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售图?羟基喹啉标准品液相色谱?质谱总离子流图图?羟基喹啉质谱图?版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售
