1、 仪 表 技 术 与 传 感 器Instrument Technique and Sensor2023 年第 8 期收稿日期:2023-02-16基于一维二维复合气敏材料的阵列式微波气体传感研究江世鹏1,张继豪1,李明钰2,王 琮3,梁峻阁1,顾晓峰1(1.物联网技术应用教育部工程研究中心,江南大学电子工程系,江苏无锡 214122;2.武汉理工大学理学院物理系,湖北武汉 430070;3.哈尔滨工业大学电子与信息工程学院微波工程系,黑龙江哈尔滨 150001)摘要:微波气体传感是一种可实现高灵敏度室温 VOC 检测的有效方案,需要对气敏材料制备技术和微波检测电极设计进行综合研究以进一步提升其
2、检测性能。文中基于静电纺丝技术制备了一维纳米材料 ZnO,并使用 HCl-LiF 刻蚀法制备了二维无机化合物 MXene,之后采用溶剂热法获得了 MXene与 ZnO 的复合材料。此外,设计了一种新型微波嵌套式分裂环谐振器阵列,4 个阵列谐振单元相互独立,在 36 GHz 之间产生 4 个独立的气体表征点。通过改变 MXene 与 ZnO 的质量比,研究了纳米复合材料对丙酮气体的检测性能。测试结果表明,ZnO 的引入提高了 MXene 对丙酮气体的检测灵敏度,可实现对 10500 ppm 丙酮气体浓度的高灵敏度检测。当敏感材料 MXene ZnO=1 12 时,该传感器具有最高的检测灵敏度 1
3、.117 mdB/ppm。关键词:MXene;氧化锌;挥发性有机物;气体传感器;微波传感器阵列中图分类号:TP212 文献标识码:A 文章编号:1002-1841(2023)08-0020-06Microwave Array Gas Sensing StudyBased on 1D and 2D Composite Gas Sensitive MaterialsJIANG Shipeng1,ZHANG Jihao1,LI Mingyu2,WANG Cong3,LIANG Junge1,GU Xiaofeng1(1.Engineering Research Center of IoT Techn
4、ology Applications,Ministry of Education,Department of Electronic Engineering,Jiangnan University,Wuxi 214122,China;2.Department of Physics,School of Science,Wuhan University of Technology,Wuhan 430070,China;3.Department of Microwave Engineering,School of Electronic and Information Engineering,Harbi
5、n Institute of Technology,Harbin 150001,China)Abstract:Microwave gas sensing is an effective scheme to achieve high sensitivity room temperature VOC detection.It is necessary to conduct comprehensive research on the preparation technology of gas-sensitive materials and the design of microwave detect
6、ion electrodes to further improve its detection performance.In this paper,one-dimensional nano-material ZnO was prepared based on electrospinning technology,and the two-dimensional inorganic compound MXene was prepared by the HCl-LiF etching method.Then,MXene and ZnO composites were obtained by the
7、solvothermal method.In addition,a new microwave nested split-ring resonator array was designed,in which four array resonant units were independent of each other and four independent gas characterization points between 36 GHz were produced.By changing the mass ratio of MXene to ZnO,the detection perf
8、ormance of the nano-composite for acetone gas was studied.The test results show that the introduction of ZnO improves the detection sensi-tivity of MXene for acetone gas,and can achieve high sensitivity detection of 10500 ppm acetone gas concentration.The sensor has the highest detection sensitivity
9、 of 1.117 mdB/ppm when the sensitive material MXene ZnO=1 12.Keywords:MXene;ZnO;VOCs;gas sensor;microwave sensor array0 引言挥发性有机化合物(volatile organic compounds,VOC)主要来源于工业生产、燃料燃烧和交通运输等过程,不仅会引发各种环境问题,而且对人体健康有严重危害1-3。其中丙酮是一种常见的 VOC,在碱性环境中容易与氯仿发生反应引起剧烈爆炸,因此,在特殊环境下实时监测丙酮4-5气体浓度是必不可少的。MXene 作为一种新型的二维层状结构材料
10、,因其有带负电荷的官能团(-O-,-OH,-F)和多活性位点02 第 8 期江世鹏等:基于一维二维复合气敏材料的阵列式微波气体传感研究 而被广泛应用于气体传感器领域6-7。研究表明,在所有二维材料(如 MoS2、石墨烯和黑磷)中,MXene 具有较高的灵敏度和独特的气体选择性8-10,这是因为官能团(-O-,-OH,-F)和缺陷作为吸附气体分子的活性中心,促进气体在 MXene 表面的吸附,从而提高气体传感器灵敏度11-12。此外,MXene 还具有良好的耐腐蚀性能、优异的导电性、长期稳定性和独特的高比表面积层状结构。MXene 可与金属半导体氧化物均匀混合形成新型纳米复合材料,进一步提升其气
11、敏性能13-15。微波气体传感器是一种利用微纳加工工艺将微波器件与气体敏感材料进行集成的新型气体传感器16-17。传统的气体传感器(如电容、电阻、光电式传感器)均采用较单一的电学或光学参数表征气敏特性。而微波气体传感器18可利用宽频谱散射参数,推算用于气体表征的多项衍生参数,基于不同物理机制对气敏特性提供精确表征,提供传感器在不同频率下的表征信息19-20。在此基础上,本文提出了微波传感阵列,在 36 GHz 范围内产生 4 个谐振模作为表征频点,对丙酮气体的浓度进行表征。本文研究了 MXene 的制备与表征及其微波特性。为了提高 MXene 对丙酮气体的灵敏度,引入了 ZnO,采用溶剂热法制
12、备了 MXene 与 ZnO 纳米复合材料,研究了 MXene 与 ZnO 纳米复合材料的气敏特性。基于电磁微扰理论,设计了微波传感阵列,在 36 GHz 之间产生互不影响的4 个谐振模,以提供更多检测信息。将制备的气敏材料涂覆在微波传感单元上,在不同频率下对不同浓度的丙酮气体进行检测。1 敏感材料制备与表征1.1 HCl-LiF 刻蚀法制备二维 MXene采用 HCl-LiF 刻蚀法制备 Ti3C2Tx MXene,具体步骤如下:(1)在20 mL 浓度为12 g/mol 的盐酸中加入1 g LiF,搅拌 30 min 使其充分溶解;(2)将 2 g Ti3AlC2粉末加入刻蚀液中,在 45
13、 下搅拌 24 h;(3)在Ti3C2Tx悬浮液中注入去离子水直至 pH 值达到6;(4)收集底层沉淀物,分散在 20%的 LiCl 溶液中;(5)将混合溶液在室温下搅拌 4 h,然后以 3 500 r/min 转速离心 10 min;(6)提取离心后的上清液,干燥研磨后得到MXene 粉末。1.2 静电纺丝技术制备一维 ZnO利用高压静电纺丝设备(ET-2535H)制备一维纳米 ZnO。具体步骤如下:(1)将 1 g PVP 溶解在 6 g 酒精中,用磁力搅拌器搅拌 1 h 至完全溶解;(2)将2.195 g ZnAc2H2O 溶解在 6 g 去离子水中,用磁力搅拌器搅拌 1 h 至完全溶解
14、;(3)将 2 种溶液混合,搅拌1 h 形成均匀的混合物,静置 1 h 去除气泡形成纺丝溶液,装入 10 mL 注射器(针头为 22 号,内径 0.33 mm);(4)在金属喷嘴和收集板之间(距离为 15 cm)施加12 kV 的直流电压,推注速度设置为 0.015 mm/min,平移速度设置为 30 mm/min,收集器的转速设置为30 r/min。腔体温度在 35 左右,湿度在 35%RH 左右;(5)当机器工作 8 h 后纺丝结束,将收集的纳米纤维在室温下干燥 1 h,从铝箔上取出,装入石英舟中;(6)将石英舟放在马弗炉中室温 173 min(3 /min)升温到 520,并保持 2 h
15、。1.3 溶剂热法制备 MXene 与 ZnO 复合材料将 MXene(Ti3C2Tx)和 ZnO 分散于无水乙醇中,在60、搅拌和超声条件下充分混合1 h;将混合溶液在加热板上以 100 加热 2 h,蒸干溶液得到混合物。通过质量比的不同来配制 MXene 与 ZnO 纳米复合材料,定义纯 MXene 为 MXZ0、MXene ZnO=1 4 为MXZ4、MXene ZnO=1 8 为 MXZ8、MXene ZnO=1 12 为 MXZ12。1.4 敏感材料晶体与结构特性表征使用场发射扫描电子显微镜(FESEM,SU8200)观测 MXene 的表面形貌(图 1(a),从图中可以看出MXen
16、e 的超薄结构,而且表面很光滑;观测静电纺丝ZnO 的表面形貌(图 1(b),发现所制备的 ZnO 呈纳米线形状,直径约为 300 400 nm,纳米线表面疏松多孔。使用 X 射线能谱仪(EDS,Axis Supra)对 MXZ12进行分析,C、O、Zn、Ti 元素映射图见图 1(c)(f),能谱图见图 2,可以看出混合体中包含 C、O、Zn、Ti 元素,各元素质量分数如表 1 所示。使用 X 射线衍射仪(XRD,D2 PHASER)对 ZnO、MXene、MXZ12 分析对比见图 3。从图中可以看出,纯MXene 的 XRD 谱在(002)峰强度最强,其他峰强度明显较弱。根据纯 MXene
17、以 4.24为中心的(002)峰计算,其平面间距约为 13.51(1 =10-10 m)。纳米ZnO 的 XRD 谱图,所有峰都属于 ZnO(PDF No.36-1451),表明烧结过程中 ZnO 具有良好的结晶性。在MXZ12 纳米复合材料的衍射图中观察到明显的 MX-ene 衍射峰和 ZnO 衍射峰的加和。MXene 与 ZnO 纳米复合多孔结构可以为目标气体提供更多更快的扩散路径。因此,MXene 与 ZnO 纳米复合材料在用作气体传感器时表现出更好的传感性能。12 仪 表 技 术 与 传 感 器第 8 期(a)MXene 的 SEM 图(b)ZnO 的 SEM 图(c)MXZ12 的
18、C 元素映射图(d)MXZ12 的 O 元素映射图(e)MXZ12 的 Zn 元素映射图(f)MXZ12 的 Ti 元素映射图图 1 气敏材料表征图图 2 MXZ12 EDS 能谱图表 1 MXene 与 ZnO 混合的元素质量分数%元素质量分数Zn68.53O17.94Ti2.53C9.13F1.02Cl0.852 微波阵列传感单元2.1 微波阵列传感单元设计基于微扰理论,提出了嵌套式分裂环谐振器阵列(nested split ring resonator array,NSRRA),如图 4 所示。传感器中间是矩形馈线,用于激励 4 个谐振传感单元,且谐振单元相互独立工作。通过调节谐振单元嵌
19、套环的个数、尺寸等参数可在特定频率下产生谐振。优化后图 3 气敏材料 XRD 图传感器的物理尺寸见表 2,4 个谐振模(resonant mode,RM)分布于 3.45、3.95、4.65、5.71 GHz。利用高频电磁仿真软件对传感器进行综合仿真(图 5),并在 4 个传感单元对应的频率下依次仿真电场分布。可见,谐振结构在其对应频率下分别实现最高电场强度,其中最大值为 50 000 V/m。图 4 阵列尺寸图22 第 8 期江世鹏等:基于一维二维复合气敏材料的阵列式微波气体传感研究 表 2 传感阵列设计尺寸参数mm参数数值参数数值W10.5W32W23W44G10.2G30.3G20.5G
20、41.5L13.15L324L27.5图 5 传感器在 3.45、3.95、4.65、5.71 GHz 下的电场仿真图2.2 微波阵列的加工与验证在厚度为 0.54 mm 的聚四氟乙烯高频介质基板(介电常数=2.54,损耗正切角 tan=0.002)上利用湿法刻蚀技术加工制备微波传感器阵列。传感器实物图如图 6(a)所示,从图中可以看出传感阵列加工效果较好,器件图案部分有金属光泽。将特性阻抗为 50 的射频连接器焊接于传感器的馈电线上,使用矢量网络分析仪(vector network analyzer,VNA,N9923A)对加工的微波传感器进行测试,仿真结果与实际测量结果见图 6(b),从图
21、中可以看出仿真与实测 S21曲线略有偏差,其频率与幅值偏差可归因于加工误差,偏移量较小可忽略。3 结果与讨论3.1 测试气体配比由安托因方程计算待测气体的饱和蒸气压 p(mmHg):lgp=A-BC+t(1)式中:A、B、C 为安托因常数;t 为温度,。将气体饱和蒸气压单位由 mmHg 转换为 Pa,并根据理想气体状态方程 pV=nRT,计算待测气体的饱和质量浓度 w(g/m3):w=pMR(t+273)(2)式中:p 为饱和蒸气压,Pa;M 为摩尔质量,g/mol;R 为摩尔气体常数,R=8.314 J/(molK)。将气体饱和质量浓度单位由 mg/m3转换为 ppm(a)阵列实物图(b)阵
22、列仿真实测图图 6 传感阵列图(1 ppm=10-6)。综上所述,在温度为 25 时,气体的饱和质量浓度 X(ppm)计算方法如下:X=1 205.410exp(A-BC+25)(3)由式(3)计算出从鼓泡罐鼓出丙酮气体的原始浓度,再通过流量控制器(mass flow controller,MFC)控制氩气与丙酮气体的比例制备浓度为 10、30、50、100、300、500 ppm 的气体。3.2 气体检测性能测试在图 7 所示的气体腔体中对微波传感器进行测试,并通过 VNA 实时记录微波器件 S 参数。将制备好的 4 个样品(MXZ0、MXZ4、MXZ8、MXZ12)分别涂覆在 4 个传感器
23、阵列的 4 个单元上,随着丙酮浓度从10500 ppm 的变化,4 个样品的谐振模频率在增大、S21在减小,由于谐振频率变化较小,故提取 S21参数的变化如图 8(a)(d),数据见表 3,从表中可以看出随着丙酮浓度的变化,S21的具体数值。可以看出随着丙酮浓度的增加,不同敏感材料、不同谐振模的 S21在不同程度减小。灵敏度是指气体传感器对特定浓度的待测目标气体的响应情况,根据气体浓度与微波表征参数的换算模型,得到检测灵敏度 S 的计算公式:S=ppm(4)32 仪 表 技 术 与 传 感 器第 8 期图 7 气体传感器测试环境(a)MXZ0 的 S21参数变化(b)MXZ4 的 S21参数变
24、化(c)MXZ8 的 S21参数变化(d)MXZ12 的 S21参数变化图 8 10500 ppm 的丙酮气体响应式中:表示某种微波表征参数的变化,可以为谐振频率、振幅或相位等参量;ppm 为气体浓度的变化。提取 4 个样品 4 个谐振模 S21的变化,计算传感器的灵敏度见图 9。从图中可以看出,同一敏感材料在 4 个谐振模(RM1RM4)对应的频率对传感器灵敏度的影响整体不单调。但是不同复合材料中,随着ZnO 浓度的增加,传感器灵敏度整体呈增大的趋势,即敏感材料为 MXZ12 时,对丙酮气体的响应最大。敏感材料为 MXZ12 时,各个谐振模的灵敏度都大于其他敏感 材 料,并 且 在 RM2
25、时 传 感 器 最 大 灵 敏 度为 1.117 mdB/ppm。表 3 S21的变化dB敏感材料RM1RM2RM3RM4纯 MXene0.2430.3070.3240.418MXene ZnO=1 40.2960.3990.4030.368MXene ZnO=1 80.2440.3850.3870.453MXene ZnO=1 120.3390.5470.4670.5313.3 敏感机理分析从上述传感性能可以看出,MXene 与 ZnO 纳米复合材料增强了对丙酮气体的传感性能,这可能是由于MXene 与 ZnO 的协同作用。改进气敏特性的原因如下:(1)MXZ12 纳米复合材料较大的比表面积
26、和多孔42 第 8 期江世鹏等:基于一维二维复合气敏材料的阵列式微波气体传感研究 图 9 基于 S21 参数灵敏度结构可以为丙酮分子提供更多的活性吸附位点,进一步提高了气体传感器的响应;(2)MXene 金属层的高导电率允许载流子的快速传输,纳米 ZnO 生长在 MX-ene 层的两侧,形成夹层结构。MXene 金属层可以提供良好的电荷转移通道,有效降低 ZnO 球之间的晶界势垒,从而增强传感响应;(3)ZnO 的电子损耗降低了MXene 的导带,使得 MXene 的电子更容易流入 ZnO,从而降低了 MXZ12 传感器的基线电阻。随着丙酮气体浓度的增加,丙酮气体分子与敏感材料反应,它诱导敏感
27、材料的局部变形改变键长,进而使介电常数和电阻率减小,在传感系统的微波频率响应中可观察到谐振频率和插入损耗的偏移,以此作为气敏特性的表征。4 结束语本文通过静电纺丝制备了一维纳米 ZnO,使用HCl-LiF 刻蚀法制备了 MXene,通过改变 MXene 与ZnO 的比例制备了 4 种敏感材料。设计并制备了嵌套式分裂环谐振器阵列,在每个谐振单元单独放置 4 种敏感材料。测试结果表明,当敏感材料 MXene ZnO=1 12 时,该 传 感 器 具 有 最 高 的 检 测 灵 敏 度(1.117 mdB/ppm)。本文制备的阵列式微波丙酮气体传感器为室温下微波气体传感器的研发和优化提供了参考。参考
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