1、书 书 书犐 犆犛 犆犆犛犌 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准犌犅犜 代替犌犅犜 工业硫磺第部分：固体产品犛 狌 犾 狆 犺 狌 狉犳 狅 狉犻 狀 犱 狌 狊 狋 狉 犻 犪 犾狌 狊 犲犘 犪 狉 狋：犛 狅 犾 犻 犱狆 狉 狅 犱 狌 犮 狋 发布 实施国 家 市 场 监 督 管 理 总 局国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布www.biaozhun.org 标准网目次前言引言范围规范性引用文件术语和定义技术要求 外观 技术指标样品 采样方法 实验室样品处理 试样的制备试验方法 通则 硫质量分数的测定 水分质量分数的测定 灰分质量分数的测定 酸度质量分数的测定 有机物
2、质量分数的测定 砷质量分数的测定 铁质量分数的测定 粉状硫磺筛余物质量分数的测定 检验规则 标志、包装、运输和贮存 安全 犌犅犜 www.biaozhun.org 标准网前言本文件按照 标准化工作导则第部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件是 工业硫磺的第部分。已经发布了以下部分：第部分：固体产品；第部分：液体产品。本文件代替 工业硫磺第部分：固体产品，与 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：）增加了卤素水分测定仪法（见 ）；）更改了砷质量分数的测定（见，年版的）；）删除了二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（见 年版的 ）；）删除了砷斑法（见 年版的 ）；）更改了检验规
3、则的部分内容（见、，年版的、）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国化学标准化技术委员会（）归口。本文件起草单位：中石化南京化工研究院有限公司、山东三维石化工程股份有限公司、东营市海科瑞林化工有限公司、中国石化中原油气田普光分公司、中国石油天然气股份有限公司、中国硫酸工业协会、山东凯盛新材料股份有限公司。本文件主要起草人：纪罗军、李铁军、商宝光、邵理云、周理、白龙、李崇、李文娟、梁锋、涂振权、唐纯洁、郑莉萍、姚京裕、许胜军。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：年首次发布为 ；年第一次修订为 工业硫磺及
4、其试验方法，同时并入了 工业硫磺试样的采取和制备方法、工业硫磺中硫含量的测定方法、工业硫磺中水分的测定方法、工业硫磺中灰分的测定方法、工业硫磺中酸度的测定方法、工业硫磺中有机物的测定方法、工业硫磺中砷的测定方法、工业硫磺中铁的测定方法、粉状硫磺筛余物的测定方法及 工业用硫磺中残渣的测定方法、工业用硫磺中氯化物含量的测定、工业硫磺中硒的测定；年第二次修订为 工业硫磺；年第三次修订为 工业硫磺第部分：固体产品；本次为第四次修订。犌犅犜 www.biaozhun.org 标准网引言随着技术进步、交通运输业的发展，国内外对硫磺的产出到使用用户之间已发展为固体产品、液体产品共存的形式。其中液体产品通过液
5、态化贮存、液体化运输，省去成型工艺而直接生产液体硫磺并作为市场销售的终端产品，无论对生产商和用户均可实现双赢，起到节能、降低成本以及满足环保的要求。国家标准 工业硫磺为工业硫磺的产品标准，其中规定了工业固体硫磺的技术要求、采样、试验方法、检验规则、包装、标志、运输、贮存和安全要求，而对工业液体硫磺除水分外则未提出相应的技术要求，不能真实反映市场上液体硫磺的真实质量水平，且对工业液体硫磺的试验方法、检验规则、包装、标志、运输、贮存和安全要求等方面未作出明确的规定。和固体硫磺相比，液体硫磺中一般有硫化氢和多硫化氢的存在，在运输、贮存和使用中会释放，在安全方面存在一定的风险。因此有必要分别针对固体硫
6、磺及液体硫磺规定其技术要求，制定出满足市场和生产需求的产品标准，对促进我国高硫含硫气田和油田的开发、规范生产和保护用户利益、促进我国硫磺产品质量的提高及保障安全具有重要的意义。旨在确立工业硫磺固体产品和液体产品的标准，拟由两部分构成。第部分：固体产品。目的在于规定了固体工业硫磺的技术要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。第部分：液体产品。目的在于规定了液体工业硫磺的技术要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。年发布了 工业硫磺第部分：固体产品。年发布了 工业硫磺第部分：液体产品。本文件代替 工业硫磺第部分：固体产品。犌犅犜 www.biaozhun
7、.org 标准网工业硫磺第部分：固体产品警告：本文件中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本文件并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。范围本文件规定了固体工业硫磺的技术要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。本文件适用于由石油炼厂气、天然气、煤化工酸性气、焦炉气、烟气、含硫废气回收以及硫铁矿制得的固体工业硫磺。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本
8、文件。危险货物包装标志 化学试剂标准滴定溶液的制备 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 试验筛技术要求和检验第部分：金属丝编织网试验筛 化工产品采样总则 固体化工产品采样通则 分析实验室用水规格和试验方法 数值修约规则与极限数值的表示和判定术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。技术要求 外观固体工业硫磺有块状、粉状、粒状和片状等，呈黄色或者淡黄色，无肉眼可见杂质。技术指标固体工业硫磺按产品质量等级分为级、级和级，其技术指标应符合表的要求。犌犅犜 www.biaozhun.org 标准网表技术指标序号项目指标级级级试验方法章条号硫的质量分数（）（以干基计
9、）水分的质量分数 灰分的质量分数（以干基计）酸度的质量分数（以计）（以干基计）有机物的质量分数（以计）（以干基计）砷（）的质量分数（以干基计）铁（）的质量分数（以干基计）筛余物的质量分数粒径大于 粒径为 筛余物指标仅用于粉状硫磺。样品 采样方法 包装产品的采样按照 中的规定确定采样单元数，生产企业可根据生产周期等实际情况确定具体的采样方案。从随机选定的每个采样单元中采样，不同形状的产品采样方式为：对于粒状、片状、粉状产品，用采样器插入深处采样；对于块状产品，用手锤在不同部位敲取块径小于 的碎块。采得样品充分混合均匀后缩分成 的实验室样品。散装产品的采样产品按照 中的规定确定采样单元（或点）数。
10、从随机选定的每个采样单元（或点）上采样，不同形状的产品采样方式为：对于粒状、片状产品，用采样器插入 的深处采样；对于块状产品，用手锤在不同部位敲取块径小于 的碎块。采得样品充分混合均匀后缩分成 的实验室样品。犌犅犜 www.biaozhun.org 标准网 实验室样品处理实验室样品等量分为试验样和保留样，分别装入样品瓶（袋）内密封。样品瓶（袋）上应贴上标签，标明产品名称、等级、批号、采样日期、采样人等，其中保留样的保留时间应不少于。试样的制备取约 试验样磨碎至通过孔径为 的试验筛（粉状硫磺不必研磨），以缩分法分成两份，一份供测定水分的质量分数、时残渣的质量分数用。另一份继续磨碎至通过孔径为 的
11、试验筛，用缩分法分成两份，一份供测定灰分的质量分数、有机物的质量分数、铁的质量分数用；另一份继续磨碎至通过孔径为 的试验筛，供测定硫的质量分数（重量法）、酸度和砷的质量分数用。所用的试验筛均应符合 中 系列的要求。试验方法 通则本文件中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合 规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 、的规定制备。硫质量分数的测定 差减法仲裁法 原理通过扣除杂质（灰分、酸度、有机物和砷）的质量分数总和的方法，计算出工业硫磺中硫的质量分数。试验数据处理硫的质量分数（），按式（）计算：（）（）式中：硫的质量
12、分数，以百分数（）表示；灰分的质量分数，以百分数（）表示；酸度的质量分数，以百分数（）表示；有机物的质量分数，以百分数（）表示；砷的质量分数，以百分数（）表示。重量法 原理将试料用二硫化碳洗脱后称量，计算得出工业硫磺中硫的质量分数。本方法适用于优等品硫磺中硫质量分数的测定。试剂二硫化碳。犌犅犜 www.biaozhun.org 标准网 仪器设备 玻璃砂芯坩埚：号，孔径为 ，容积。抽滤瓶：。真空泵。恒温干燥箱：可控制温度 。天平：精确至 。试验步骤称取试样，精确至 ，置于已于 干燥至恒量的玻璃砂芯坩埚中。连接好抽气装置。在通风橱内，将盛有试料的玻璃砂芯坩埚安装在抽滤瓶上，用滴管向坩埚内加入适量的
13、二硫化碳，用玻璃棒搅拌使硫磺溶解，开启真空泵以适宜速率抽滤。继续用二硫化碳洗涤溶解，至绝大部分硫磺溶解后，以二硫化碳洗涤坩埚壁及其底部，抽滤。将盛有残渣的玻璃砂芯坩埚移入温度为 的恒温干燥箱中干燥 ，取出放在干燥器中冷却至室温。再用二硫化碳洗涤坩埚次次，然后移入温度为 的恒温干燥箱中干燥 ，取出放在干燥器中冷却至室温后称量，精确至 。按以上操作重复用二硫化碳处理直至连续两次称量相差不超过 。试验数据处理硫的质量分数（），按式（）计算：犿犿犿（）（）式中：硫的质量分数，以百分数（）表示；犿 坩埚和坩埚中剩余物的质量，单位为克（）；犿 坩埚的质量，单位为克（）；犿 试料的质量，单位为克（）；水分的
14、质量分数，以百分数（）表示；酸度，以百分数（）表示。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值应不大于 。水分质量分数的测定 恒温干燥法仲裁法 原理试料在恒温干燥箱中于 干燥后，称量其减少的质量即为失去水的质量。仪器设备 称量瓶：。恒温干燥箱：可控制温度。试验步骤称取约 试样，精确至 ，置于已于 干燥至恒量的称量瓶中，记录称量瓶和试料犌犅犜 www.biaozhun.org 标准网的总质量，精确至 。将盛有试料的称量瓶放入温度控制在 的恒温干燥箱内干燥，取出放在干燥器中冷却至室温，称量，精确至 。重复以上操作，直至连续两次称量相差不超过 。如果干燥总时间超过 仍未恒量，则记录
15、最后一次称量结果。试验数据处理水分的质量分数（），按式（）计算：犿犿犿 （）式中：水分的质量分数，以百分数（）表示；犿 干燥前称量瓶和试料的质量，单位为克（）；犿 干燥后称量瓶和试料的质量，单位为克（）；犿 试料的质量，单位为克（）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值应符合表的规定。表水分质量分数平行测定结果的绝对差值（恒温干燥法）序号水分的质量分数平行测定结果的绝对差值 卤素水分测定仪法 原理同恒温干燥箱失重法原理，通过卤素灯加热方式，使样品在设定的温度下均匀而快速地失去水分，称量其减少的质量即为失去水的质量。仪器卤素水分测定仪：称量精确至 ，可控制温度。试验步骤卤
16、素水分测定仪法设置温度于，选择稳定时间，称量调零，称取约 试样，记录称样量（犿），精确至 ，置于称量盘上，摇匀，使样品均匀平铺在样品盘上。开始称重，内称量变化不超过，记录失重后称样量（犿），精确至 。试验数据处理水分的质量分数，按式（）计算：犿犿犿 （）犌犅犜 www.biaozhun.org 标准网式中：水分的质量分数，以百分数（）表示；犿 干燥前试料的质量，单位为克（）；犿 干燥后试料的质量，单位为克（）；取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值应符合表的规定。表水分质量分数平行测定结果的绝对差值（卤素水分测定仪法）序号水分的质量分数平行测定结果的绝对差值 灰分质量分数的测定 原理在空气中缓慢燃烧试料，然后在高温电炉中于 下灼烧，冷却，称量。仪器设备 石英皿（或瓷皿）：容量 。高温电炉：可控制温度 。试验步骤称取约 试样，精确至 ，置于已于 灼烧至恒量的石英皿中，在通风橱内置于电热板上使硫磺缓慢燃烧。燃烧完毕后，将石英皿移入高温电炉内，在 下灼烧 。取出石英皿，稍冷后置于干燥器中，冷却至室温后称量，精确至 。重复以上操作，直至连续两次称量相差不超过 。试验数据处
