1、YS/T568.7-2008氧化锆、氧化给化学分析方法磷量的测定锑盐-抗坏血酸-磷钼蓝分光光度法1范围本部分规定了氧化锆及氧化铪中磷含量的测定方法。本部分适用于氧化锆及氧化铪中磷含量的测定。测定范围：0.005%一0.8%。2方法提要试样以氢氟酸于高压溶样装置中溶解，加人硼酸，在0.2m0/L硫酸酸性溶液中，磷与钼酸铵、锑盐、抗坏血酸形成钼蓝，于分光光度计波长700m处，测其吸光度。锆基体略使结果偏低，为消除影响，须以等量结作基底，削备工作曲线。给基体无干扰。在硫代硫酸钠和氟硼酸掩蔽下，待测溶液中分别含1mg铝、锡、钒、铀，2mg钛、钍、碑、锗、铬，4mg硅和17mg铁，不十扰测定。3试剂3.
2、1硼酸，优级纯。3.2氢氟酸(ol.15g/mL),优级纯。3.3氨水(1十1)，优级纯。3.4混合掩蔽剂：8gL硫代硫酸钠溶液)g/L亚硫酸氢钠溶液等体积混合。3.5混合显色剂：(A)硫酸(2.7mol/L),优级纯。(B)抗坏血酸溶液(30g/1),用时现配。(C)钼酸铵溶液(50g/L)。(D)酒石酸锑钾溶液：称取0.2743g酒石酸锑钾KSb()CH:(O6溶于水中，并稀释至100mL,混匀。此溶液1mL含1mg锑。取50mL(A)溶液、20mL(B)溶液、15mL(C)溶液，6mL(D)溶液混合，用水稀释至100mL混匀(用时现配)。3.6磷标准贮仔溶液：称取0.4264g磷酸氢二铵(NH:)2HP()4溶于水中，用水移入1000mL容量瓶中，并稀释至划度，摇匀。此溶液1mL含100g磷。3.7磷标准溶液：移取25.00mL磷标准贮存溶液(3.6)，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10g磷。4仪器分光光度计和高压溶样装置。5分析步骤5.1试料称取0.10g或0.20g试样，精确至0.0001g。
