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SL 327.4-2005 水质铅的测定原子荧光光度法.pdf

上传人:sc****y 文档编号:77415 上传时间:2023-02-16 格式:PDF 页数:8 大小:1,011.50KB
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资源描述

1、SL327.4-20055.11铅标准中间液(10.0mg/L):准确移取浓度为1000mg/L的铅标准储备液(见5.10)10.0mL,转入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。5.12标准使用液(1.00mg/L):准确移取浓度为10.0mg/L的铅标准中间液(见5.11)10.0mL,转人100mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。5.13氩气:纯度大于99.99%。6分析步骤6.1水样的保存采样后水样加硝酸(见5.2)酸化至1%进行保存,一个月内完成测定。6.2水样的预处理6.2.1清洁透明的水样取一定体积(视浓度而定,准确至0.1mL)水样于50mL容量瓶中,加入2.0mL50%

2、盐酸溶液(见5.5)、0.5mL40g/L草酸溶液(见5.7),再加入2.0mL100g/L铁氰化钾溶液(见5.8),用水定容,摇匀。放置30min后上机测定。6.2.2较浑浊或基体干扰较严重的水样准确移取50.0mL水样于100mL锥形瓶中,加入3.0mL硝酸(见5.2),于电热板上微沸消解至近干,加水20mL,加热至近干,再加人1.0mL盐酸(见5.3),消解至近干,以充分赶去硝酸,至溶液澄清,加入2.0mL50%盐酸溶液(见5.5)、0.5mL40g/L草酸溶液(见5.7)、2.0mL100g/L铁氰化钾溶液(见5.8),用水定容,摇匀。放置30min后待测。6.3样品的测定6.3.1设

3、置仪器工作参数(依仪器型号不同,测量参数会有所变动,以下可作为参考)6.3.1.1激发光波长:228.8nm。6.3.1.2光电倍增管负高压:250310V。6.3.1.3空心极灯灯电流:4090m。6.3.1.4原子化器高度:1014mm。6.3.1.5原子化器温度:点火,200以上。6.3.1.6气流量:300900mL/min。6.3.1.7屏气流量:6001200mL/min。6.3.1.8测量方式:标准曲线法。6.3.1.9读数方式:峰高或峰面积。6.3.1.10读数时间:1216s。6.3.1.11延迟时间:02s。6.3.2标准工作曲线的配制分别准确移取铅标准使用液(见5.12)

4、0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL置于50mL容量瓶中,各加入2.0mL50%盐酸溶液(见5.5)、0.5mL40g/L草酸溶液(见5.7)、2.0mL100g/L铁氰化钾溶液(见5.8),定容至50mL。此标准系列的浓度分别为0.0g/L、l0.0g/L、20.0g/L、40.0g/L、60.0g/L、80.0g/L、100.0g/L,放置30min后待测。6.3.3样品的测定按照仪器操作规程,预热30min,接通气源,调整好出口压力,使用5%盐酸溶液(见5.6)作为载流,按照仪器工作参数调整好仪器,测定铅标准工作曲线。测定的标准工作曲线相关系数应大于0.9990,否则应查明原因重新测定标准曲线或用比例法处理数据。按前述测定程序,先测定样品空白,再按程序依次测定各样品浓度。30

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