1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB/T 1296 02007代極 G B/T 1 2 9 60 1 9 9 6水 泥 组 分 的 定 量 测 定Quantitative determination of constituents of cement2007-03-26 发布2007-10-01 实施中 华 人 民 共 和 国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局货*中国国家标准化管理委员会&$GB/T 129602007目 次%前 言.m1 范 围.12 规范性引用文件.13 术语和定义.14 试验的基本要求.15 湖.26傾.47 试样的制备.68 硅酸盐水泥和普通硅酸
2、盐水泥中组分含量的测定.79 矿渣硅酸盐水泥中组分含量的测定.1 110火山灰质硅酸盐水泥或粉煤灰硅酸盐水泥中组分含量的测定.1 311复合硅酸盐水泥中组分含量的测定.1 41 2 A i 午 _.1 6GB/T 129602007刖本标准代替G B/T 1 2 9 60 1 9 9 6 水泥组分的定量测定。本标准与E N V 1 9 6-4:1 9 8 9 水泥试验方法一组分的定量测定 欧洲标准草案（英文版）和E N 1 9 6-2:2 0 0 5 水泥试验方法一水泥化学分析 欧洲标准中二氧化碳的测定方法(英文版）的一致性程度为修改采用。本标准与G B/T 1 2 9 60 1 9 9 6相
3、比主要变化如下：对选择溶解法的有关测定条件进行了修改：a)盐酸溶液选择溶解条件，加水量由5 0 m L 改为8 0 m L(本版8.2.1.2;1 9 9 6版 6.2.5),b)配制EDTA溶液时将氢氧化钠配人EDTA溶液中（本 版 5,1 2,1 9 9 6版 6,h 3,4和c)E D T A 溶液选择溶解条件，取消加人磷酸氢二钠溶液和氢氧化钠溶液,加水量由2 5 m L 改为 8 0 m U本版 8.2.2.3,1 9 9 6 版 6.1.5)。按水泥种类(硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥或粉煤灰 硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥)分别给出组分的测定方法及计算公
4、式。增加了基准法(本版 8.3.4、9.2.3.1 0.2*2 和 1 1*2*4)。在代用法中，按照水泥生产方式的不同，分别给出组分的计算公式(本版8.3.5、9.2.4、1 0.2.3 和 1 1.2.5;1 9 9 6 版 6.1.6.2;6.2.6.2；7.5.4 _ 3 和 7 _ 5.4.4)。*一增加了碱石棉吸收重量法测定二氧化碳的含量(本版6.8和 8.2.3.1)。氢氧化钾-乙醇滴定容量法由硫酸分解试样改为磷酸分解试样(本版8.2.3.2;1 9 9 6版 6.3)。本标准由中国建筑材料工业协会提出。本标准由全国水泥标准化技术委员会(S A C/T C 1 8 4)归口。本标
5、准起草单位：中国建筑材料科学研究总院中国建筑材料检验认证中心。本标准主要起草人:王瑞海、愧竹君、闫伟志、辛志军、郑朝华、崔健、陈旭红、张静。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-G B/T 1 2 9 60 1 9 9 1、G B/T 1 2 9 60 1 9 9 6。G B/T 1 2 9 61 1 9 9 1。GB/T 129602007水 泥 组 分 的 定 量 测 定1 范围本标准规定了水泥组分的定量测定方法。本标准适用于通用硅酸盐水泥(硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水 泥、粉煤灰硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥）的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本
6、标准的引用而成为本标淮的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 1 7 6 水泥化学分析方法(G B/T.1 7 6_ 1 9 9 6,e qv I S O 68 0:1 9 9 0)G B/T 2 0 0 7.1 散装矿产品取样、制样通则手工取样方法G B/T 5 4 8 4 石膏化学分析方法G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法G B 1 2 5 7 3 水泥取样方法3术语和定义下列术语和定
7、义适用于本标淮。基准法 reference method采用实际掺入水泥的混合材料和硅酸盐水泥(P I)试样中的不溶渣含量对组分含量计算结果进行 校正的方法。3.2代用法 alternative method采用硅酸盐水泥(P I)在盐酸溶液和E D T A 溶液中不溶渣含量的统计平均值，按照水泥生产方式 的不同，分别给出组分的计算公式，进行组分含量计算的方法。4 试验的基本要求 4.1 试验次数每项测定的试验次数规定为两次，用两次试验平均值表示测定结果。4.2试验室温度测定盐酸溶液选择溶解后和EDTA选择溶解后不溶渣含量时的试验室温度要求在1 5 T：3 0 X：之间。4.3恒量经第一次烘干
8、、冷却、称量后，通过连续对每次1 5 mi n 的烘干，然后冷却、称量的方法来检查恒定质 量，当连续两次称量之差小于0.0 0 0 5 g时，即达到恒量，除另有规定。4.4质量、体积、滴定度的表示用“克(g)表示质量,精确至0.0 0 0 l g。滴定管体积用“毫升（mL)”表示，精确至0,0 5 m L。滴定 度单位用“毫克每毫升(mg/mL)”表示，滴定度经修约后保留有效数字四位。GB/T 1296020074.5结果的处理4.5.1选择溶解后不溶渣的含量、二氧化碳含量及三氧化硫含量以质量分数计，数值以表示至小数 点后两位。4.5.2各组分含量测定结果以质量分数计，数值以表示至小数点后一位
9、。4.5.3如果测定的某组分含量小于或等于1.0%，则该组分的含量按零计，在计算其他组分含量时，如 果用到该组分含量，则按零值带人计算;对于大于1.0%的组分含量，不应扣除1.0%表示结果5试剂除另有说明外，所用试剂应不低于分析纯。用于标定的试剂应为基准试剂。所用水应符合 G B/T 668 2 中规定的三级水要求。本标准所列市售浓液体试剂的密度指2 0 T 的密度Q)，单位为克每立方厘米（g/c m3)。在化学分析 中，所用酸，凡未注明浓度者均指市售的浓酸。用体积比表示试剂稀释程度。例如：盐酸（1 +2)表示 1 份体积的浓盐酸与2 份体积的水相混合。5.1 盐酸(H a)I密度 1,1 8
10、 g/c m3 i.1 9 g/c m3，质量分数 3 6%3 8%。5.2 硫酸(H2S04)密度1,8 4 g/c m3,质量分数9 5%9 8%。5.3 磷酸(H3P04)密度1.68 g/c m3，质量分数 8 5%。5.4 三乙醇胺N(CH2CH2OH)3密度1.1 2 g/c m3,质量分数9 9%。5.5 乙醇(C2H5OH)体积分数9 5%或无水乙醇。5-6 乙二胺(NH2CH2CH2NH2)体积分数9 9%。5.7 乙二醇（HOCH2CH2OH)体积分数9 9%。5.8 盐酸（1+2)。5.9三乙醇胺（1+2)。5.10 乙二胺（1 +1)。5.1 1氢氧化钠溶液(50g/L
11、)将 5 g 氢氧化钠(N aO H)溶于水中，稀释至1 0 0 m L，贮存于塑料试剂瓶中。5.12 EDTA 溶液c(EDTA)=0*15 mol/L,c(NaOH)=0.25 moI/L称取5 5,8 g乙二胺四乙酸二钠(C H u N aN as 2 H 2 0)和 1 0 g 氢氧化钠(N aO H)，置于1 0 0 0 m L 烧 杯中，加入5 0 0 m L 60 0 m L 水，加热并搅拌使其溶解,过滤，冷却至室温后用水稀释至1 0 0 0 m L，摇匀。5.1 3硫酸铜(CuS04 5H20)饱和溶液。5.1 4硫酸铜溶液(200 g/L)称取2 0 g 硫酸铜(Cu S 0
12、 4 5 H 2 0)溶于1 0 0 m L 水中。5.1 5吸收溶液取 3 5 m L 乙二醇(5.7)置于1 L 试剂瓶中，加 人 1 2.5 m L 水、5 0 m L 乙二胺（1 +1)、5 0 0 m L 乙醇(5.5)及8 m L 百里酚酞指示剂溶液(5.2 0)，摇匀。5.1 6参比溶液取 7 0 m L 8 0 m L 吸收溶液(5.1 5)置于1 0 0 m L 烧杯中，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液（5.1 9.1)GB/T 129602007滴定至中等蓝色(颜色勿过浅）。然后打开滴定池盖，向滴定池内加人约5 0 m L 该溶液（若蓝色变浅再 用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定
13、至中等程度的蓝色），打开放废液的止水夹，让参比溶液流满参比池 即可，将烧杯中剩余的参比溶液倒入滴定池内。5.1 7 磷酸盐pH标准缓冲溶液称取2.2 3 8 4 g磷酸氢二钠（N a2 H P 0 4 1 2 H 2 0)与 0.8 5 0 6 g磷酸二氢钾（KH2 PC U，精确至 0.0 0 0 1 g，置于2 0 0 m L 烧杯中，加人约1 0 0 m L 水，加热并搅拌使其溶解,冷却至室温后，转移至2 5 0 m L 容量瓶中，用水洗净烧杯并稀释至标线，摇匀。不同温度下的磷酸盐pH标准缓冲溶液的pH值见表1。表 1 磷酸盐pH标准缓冲溶液的pH值温度/Vp H值温度/t：p H值10
14、6.92306.85156.90356,84206,88406.84256.86456.835.1 8硼酸盐pH标准缓冲溶液称取0.9 5 3 4 g四硼酸钠 1 0 H 2 0)，精确至0.0 0 0 1 g,置于2 0 0 m L 烧杯中,加 入 1 0 0 m L 水，加热并搅拌使其溶解，冷却至室温后，转移至2 5 0 m L 容量瓶中，用水洗净烧杯并稀释至标线，摇匀。不同温度下的硼酸盐pH标准缓冲溶液的pH值见表2。表 2 硼酸盐p H 标准缓冲溶液的pH值温度/X：p H值温度/X：p H值109,33309.14159-27359.10209.22409,07259.18459.0
15、45.1 9氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液5.19.1氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的配制取 7 0 m L 乙二醇(5.7)置于2 L 烧杯中，加入2 5 m L 水、4.0 g氢氧化钾（KOH),搅拌使氢氧化钾 完全溶解，加入1 0 0 m L 乙二胺(1 +1)，在不断搅拌下慢慢加人1 0 0 0 m L 乙醇（5.5),然后加入1 5 m L 百里酚酞指示剂溶液(5.2 0),摇勻，贮存于塑料瓶中。5.1 9.2氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液对二氧化碳滴定度的标定标定前，将一个空的反应瓶连接到图3 所示的仪器装置(6.9)上。启动抽气泵，控制气体流速约为 5 0 mL/mi n 1 5 0 mL/
16、mi n，通气2 0 mi n 以上，以除去系统中的二氧化碳,并用氢氧化钾-乙醇标准滴定 溶液(5.1 9.1)滴定至滴定池中溶液的颜色与参比溶液的颜色相同。称取约0,1 g已于1 0 5 C土5C 烘 过 2 h的碳酸钙（CaCCU C；),精确至0.0 0 0 1 g,置于干燥的 1 0 0 mL反应瓶中，将反应瓶连接到图3 所示的仪器装置(6.9)上。启动抽气泵，调节气流量为5 0 mL/mi n 1 5 0 mL/mi n，加人2 0 m L 磷酸(5.3)到分液漏斗4中，小心旋开分液漏斗活塞，使磷酸滴入反应瓶5中，并留少许磷酸在漏斗中起液封作用，关闭活塞。打开反应瓶下面的小电炉，调节电压使电炉丝呈暗红 色，慢慢低温加热使反应瓶中的液体至沸,并加热微沸5 mi n，关闭电炉,并继续通气1 0 mi n。加热和通 气过程滴定池中的溶液蓝色开始褪色，立即用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液（5.1 9.1)跟踪滴定，使滴定 池中的颜色与参比溶液的颜色基本一致，终点时滴定池中溶液的颜色与参比溶液的颜色相同()。同时进行空白试验。除不加入碳酸钙之外，采用完全相同的分析步骤，取相同量的试剂进行试
