1、ICs77.120.70H13GB中华人民共和国国家标准GB/T8220.7-1998铋化学分析方法离子交换分离氢化物发生-火焰原子吸收光谱法测定砷量Methods for chemical analysis of bismuth-Determination of arsenic content-Ion exchange separation-hydridegeneration-flame atomic absorption spectrophotometric method1998-08-19发布1999-03-01实施国家质量技术监督局发布中华人民共和国国家标准铋化学分析方法离子交换分离-
2、氢化物发生-火焰原子吸收光谱法GB/T8220.7-1998测定砷量代替GB8220.7-87Methods for chemical analysis of bismuth-Determination of arsenic content-Ion exchange separation-hydridegeneration-flame atomic absorption spectrophotometric method1范围本标准规定了铋中砷量的测定方法。本标准适用于铋中砷量的测定。测定范围:0.00003%0.0012%。2方法提要试料用硝酸溶解。在稀硝酸介质中,通过阳离子交换柱使砷与基体
3、分离,再经过氢化物发生器,于火焰原子吸收光谱仪波长193.7nm处测量砷的吸光度。锑干扰砷的测定,测定溶液中锑含量小于0.2g/mL时不干扰砷的测定。3试剂3.1硝酸(1+1),优级纯。3.2硝酸(0.4mol/L),优级纯。3.3盐酸(1+1),优级纯。3.4抗坏血酸溶液(50g/L,用时现配)。3.5碘化钾溶液(500g/L,用时现配)。3.6硼氢化钾溶液(30g/L):称取6g硼氢化钾固体(美国进口分装,含量98%),溶于200mL氢氧化钠溶液(30g/L)中,用时现配。3.7砷标准贮存溶液:称取0.1321g预先在100105烘1h,并置于干燥器中,冷至室温的三氧化二砷基准试剂,溶于2mL氢氧化钠溶液(50g/L)中,用0.4mol/L硝酸移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含0.1mg砷。3.8砷标准溶液:移取5.00mL砷标准贮存溶液(3.7),置于1000mL容量瓶中,用0.4mol/L硝酸稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含0.5g砷。4仪器及装置4.1阳离子交换柱:在25mL酸式滴定管中,带水装入预先经水浸泡24h、盐酸(5+95)浸泡4h、水洗国家质量技术监督局1998-08-19批准1999-03-01实施1