1、GB/T39144-2020氮化镓材料中镁含量的测定二次离子质谱法1范围本标准规定了数化惊材料中镁含量的二次离子质谱测试方法。本标准适用于氨化惊材料中镁含量的定量分析，测定范围为不小于5104cm-3。注：氨化嫁材料中的镁含量以每立方厘米中的原子数计，2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T14264半导体材料术语GB/T22461表面化学分析词汇GB/T32267分析仪器性能测定术语3术语和定义GB/T14264、GB/T22461和GB/T32267界
2、定的术语和定义适用于本文件，4方法原理在高真空（真空度优于10-6P)条件下，氧高子源产生的一次离子，经过加速、纯化、聚焦后，轰击氨化傢样品表面，溅射出多种粒子。将其中的离子（即二次离子）引出，通过质谱仪将不同质荷比的高子分开，记录并计算样品中镁与傢的离子计数率之比，利用相对灵敏度因子定量分析并计算出氮化傢材料中的镁含量。5干扰因素5.1二次离子质谱仪存在记忆效应，若测试过镁含量较高的样品，仪器样品室内会残留高含量镁，彩响镁含量的测试结果。5.2仪器型号不同或者同一仪器的状态不同（例如电子倍增器效率、光圈大小、一次束流大小、聚焦状态等)，会影响本方法的检出限。5.3在样品架窗口范围内的样品分析
3、面应平整，以保证每个样品移动到分析位置时，其表面与离子收集光学系统的倾斜度不变，否则会降低测试的准确度。5.4样品表面吸附的镁离子可能影响镁含量的测试结果。5.5测试的准确度随着样品的表面粗糙度增大而显著降低，应通过对样品表面化学机械抛光或者化学腐蚀抛光降低表面粗糙度。5.6标准样品中镁含量的不均匀性会限制测试结果的准确度。5.7标准样品中镁标称含量的偏差会导致测试结果的偏差。GB/T39144-20206仪器设备扇形磁场二次离子质谱仪(SMS),应配备有氧一次离子源、能检测正二次离子的电子倍增器、法拉第杯检测器和样品架。其中，样品架应使样品的分析面处于同一平面并垂直于引出电场（一般5000V
4、士500V,根据仪器型号的不同而不同)。7样品7.1标准样品休摻杂的镁含量范围为5X105cm-3110”cm-3的氮化镓单品作为标准样品，分布不均匀性不大于5%。标准样品的分析面应平坦光滑，表面粗糙度Ra不大于2nm。7.2空白样品镁含量小于510m-的氮化像单品样品作为空白样品。空白样品的分析面应平坦光滑，表面粗糙度Ra不大于2nm。7.3测试样品测试样品的分析面应平坦光滑，表面粗糙度Ra不大于2m。典型样品的尺寸为边长5mm10mm的近似正方形，厚度为0.5mm2.0mm。8试验步骤8.1样品装载将样品装入二次离子质谱仪的样品架，检查确认样品平坦地放在窗口背面，并尽可能多地覆盖窗口。一次
5、装人的样品应包括标准样品、空白样品和测试样品。8.2仪器调试按照仪器说明书开启仪器并调试，直至二次离子质谱仪各项指标达到仪器说明书规定的要求。8.3测试条件8.3.1使用聚焦良好的氧一次离子束，调节衬度光圈和视场光圈，得到最大的”G+离子计数率。在不扫描的情况下，法拉第杯检测器上得到的离子计数率应大于110s。8.3.2先根据氧一次离子束的束斑大小，使用几百微米几百微米的第一扫描面积进行扫描（典型扫描面积为250m250m),以除去样品的表面自然氧化层及表面沾污；然后使用第二扫描面积进行扫描，第二扫描面积应较第一扫描面积有成少（典型扫措面积为50m50m)。采用计数时间为1s。8.4样品测定8.4.1移动样品架，使测试时样品上形成的溅射坑在窗口的中心位置附近。8.4.2调节氧一次离子束的位置，使其处于分析区域的中心，开始二次离子质谱剖析。首先以第一扫描面积溅射样品50个100个磁场周期，直到镁的信号强度稳定。诚小扫描面积到第二扫描面积，继续溅射样品，直到镁的信号强度稳定。8.4.3每次剖析结束后，仪器自动记录电子倍增器上“Mg的高子计数率和法拉第杯检测器上主元2
