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百菌清原药 GBT 9551-1999.pdf

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资源描述

1、GB9551-1999GB/T4946一1985气柑色谱法术语GB/T6682一1992分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170-1987数值修约规则GB/T9008一1988液相色谱法术语柱液相色谱法和平面色谱法3要求3.1外观:白色至灰色或微黄色粉末,无有色团块。3.2百菌清原药应符合表1要求。表1百菌清原药控制项目指标指标项,目优等品一等品合格品百菌清含量,%98.596.090.0六氯苯含量,%0.010.030.04二甲苯不溶物,%00.350.350.35pH5.07.03.57.03.5-7.04试验方法试验方法中,除特殊规定外,应使用符合GB/T6682中规定的三级水,气相

2、色谱法应符合GB/T4946规定。液相色谱法应符合GB/T9008规定。数据处理及检验结果判定应符合GB/T8170和GB/T1250规定.4.1抽样按照GB/T1605中“原药采样方法”进行。用随机数表法确定抽样的包装件:最终抽样量应不少于250g。4.2鉴别方法)气相色谐法一本鉴别试验可与百菌清含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液主峰的保留时间与标准溶液百菌清色谱峰的保留时间,其相对差值应在1,5%以内。b)红外光谱法一试样与标准品的红外光谱图,应没有明显的差异。4.3百菌清含量的测定4.3.1方法提要试样用二甲苯溶解,以邻二苯基苯为内标物,使用5%0V-17+1.1%0V-225/Chromosorb W,AW-DMCS为填充物p4mm(id)2m的玻璃柱(或不锈钢柱)和FID检测器,对试样中的百菌清进行气相色谱分离和测定。4.3.2试剂和溶液二甲苯:分析纯,经气相色谱分析无干扰物:百菌清标准品:已知含量,99.0%:内标物:邻二苯基苯,应不含有干扰分析的杂质:固定液:硅酮0V-17;硅酮0V-225:载体:Chromosorb W,AW-DMCS,150180um;内标溶液:称取10.0g邻二苯基苯于1000mL容量瓶中,用二甲苯溶解并稀释至刻度,摇匀。4.3.3仪器气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器(FID):2

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