1、UDC556.12:543.06Z10B中华人民共和国国家标准GB13580.10-92大气降水中氟化物的测定新氟试剂光度法Determination of fluoride in the wet precipitation-Fluor reagent spectrophotometry1992-06-20发布1993-03-01实施图豪委樂医控骨发布中华人民共和国国家标准大气降水中氟化物的测定GB13580.10-92新氟试剂光度法Determination of fluoride in the wet precipitation-Fluor reagent spectrophotometr
2、y1主题内容与适用范围1.1本标准规定了测定大气降水中氟化物的氟试剂光度法。1.2本标准适用于大气降水样品中氟化物的测定。1.3本标准最低检出浓度为0.05mgL,测定范围为0.061.5mgL。2引用标准GB13580.2大气降水样品的收集与保存3原理在pH4.1的乙酸盐缓冲介质中,氟离子与氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色的三元络合物,络合物颜色的深度与氟离子浓度成正比,于波长620nm处测定吸光度。4试剂4.1氟化物标准贮备液:1000g/mL.准确称取0.2210g氟化钠(NaF,在105烘2h),溶于水,定容至1000mL.贮存于白色塑料瓶中。4.2氟化物标准使用液:10g/mL.准确吸取1
3、0.0mL氟化物标准贮备液(4.1)于100mL容量瓶中,稀释刻度。4.3氢氧化钠溶液:1mol/L.称取4g氢氧化钠(NaOH)溶于水,稀释至100mL。4.4盐酸溶液:1mol/L.取8.4mL浓盐酸用水稀释到100mL。4.5氟试剂溶液:0.001mol/几.称取0.193g氟试剂(茜素-3-甲胺-N-二乙酸),用少量水润湿,滴加氢氧化钠溶液(4.3),使之溶解,再加0.13g乙酸钠(NaCH,O23H,0),用盐酸溶液(4.4)调pH5.0,用水稀释至500mL。4.6硝酸镧La(NO,)36H,0溶液:0.001mol/L。用少量盐酸溶液(4.4)溶解,用乙酸钠(NaC,H,O,3H0)调pH为4.1,用水稀释到1000mL。4.7缓冲溶液:称35g无水乙酸钠(NaCH,O2),溶于800mL水中,加冰乙酸75mL,用水稀释1000mL。用酸度计校正pH值。4.8混合显色剂:氟试剂溶液(4.5),pH4.1的缓冲溶液(4.7),丙酮,硝酸镧溶液(4.6)按体积为31:3:3混合即得(使用时现配)。国家环境保护局1992-06-20批准1993-03-01实施1