1、GB/T28192-2011表面活性剂洗涤剂在酸性条件下可水解和不可水解的阴离子活性物的测定1范围本标准规定了一种洗涤剂中阴离子活性物在酸性条件下可水解和不可水解的测试方法。本标准适用于活性物种类有烷基硫酸盐、烷基酚醚硫酸盐和脂肪醇醚硫酸盐。若活性物含量以质量分数表示，则两类表面活性剂的平均相对分子质量必须已知或者预先测定。如果洗涤剂中含有氧化剂，则必须在水解前破坏掉。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T5173表面活性剂和洗涤剂阴离子活性物的测定直接
2、两相滴定法(GB/T5173一1995，IS02271:1989,M0D)GB/T13173一2008表面活性剂洗涤剂试验方法3原理阴离子活性物在酸性条件下回流水解。水和三氣甲烷的两相介质中，在酸性混合指示剂存在下，用氣化苄苏（一种阳离子表面活性剂）滴定，测定阴离子活性物含量。注：若样品中含有氧化剂，水解前应加入亚硫酸钠将其破坏掉。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或纯度相当的水。4.1硫酸溶液，c(H,S0,)=5mol/L.4.2亚硫酸钠溶液，c(NaSO3)=20g/L。4.3酚酞-乙醇溶液，c(C2H,O,)=10g/L。4.4氢氧化钠溶液，c(Na
3、OH)=10mol/L。4.5氢氧化钠溶液，c(NaOH)=1mol/L。4.6三氯甲烷，Pw=1.48g/mL,馏程59.561.5。4.7酸性混合指示剂，按GB/T5173配制及标定。4.8氯化卡苏第（海明1622）标准溶液，c(C,H.CNO2H2O)=0.004mol/L,按GB/T5173配制及标定，注：GB/T5173中列出的其他式剂在活性物滴定过程中会被用到。1GB/T28192-20115仪器5.1锥形瓶，250mL,带有磨口玻璃塞。5.2回流冷凝器，水冷式，底部有锥形磨口接头，与锥形瓶(5.1)相配。5.3微量滴定管，2mL。6取样按照GB/T13173一2008第4章的规定
4、制备和保存实验用品。7测定步骤7.1试样溶液A称取3mmo5mmol的阴离子活性物，准确至0.001g,用30mL水溶解。定量转移至100mL的容量瓶中，稀释至刻度。7.2总阴离子活性物的测定移取10.0mL试样溶液A置于100mL容量瓶中，定容至刻度。移取该溶液10.0mL,按照GB/T5173所述方法测定总阴离子活性物的含量。7.3不可水解阴离子活性物的测定7.3.1移取10.0mL试样溶液A(7.1)置于锥形瓶(5.1)中。用另一移液管移取5.0mL硫酸溶液(4.1),加入少许防暴沸的颗粒。如果样品中含有氧化剂，应再加入10mL亚硫酸纳溶液(4.2)。插上干净的回流冷凝器，沸水浴回流3h
5、。7.3.2在回流3h后，移去热源，冷却至室温，用不少于5mL的水从上向下洗涤回流冷凝器，折下锥形瓶，并用少量水冲洗磨砂玻璃接头，将洗涤水收集于锥形瓶中。7.3.3滴加1滴2滴酚酞-乙醇溶液(4.3)，并用约4mL的10mo/L氢氧化纳溶液(4.4)中和。然后改用1mo/L氢氧化钠溶液(4.5)逐滴加人至刚刚出现红色，30s不消失。7.3.4加入15mL三氯甲烷(4.6)和10mL酸性混合指示剂(4.7)至锥形瓶，塞上瓶塞，充分摇动。按GB/T5173所述用氯化苄苏第标准溶液(4.8)滴定，记录滴定体积。8结果的表示8.1计算8.1.1阴离子活性物总阴离子活性物c1以mmol/100g表示，按
6、式(1)计算：9=VXcX1001003s3315n11（】)n式中：V,一滴定总阴离子活性物时耗用氯化苄苏谢标准溶液的体积，单位为毫升(mL):一氯化苄苏第标淮溶液的浓度，单位为摩尔每升(mo/L)；GB/T28192-2011m一试验份质量，单位为克(g)。8.1.2酸性条件下不可水解的阴离子活性物不可水解阴离子活性物c2以mmol/100g表示，按式(2)计算：ca=Xc100100111951519n（2）式中：V2一滴定不可水解的阴离子活性物时耗用氯化苄苏翁标准溶液的体积，单位为毫升(L)。8.1,3酸性条件下可水解的阴离子活性物可水解阴高子活性物c以mmol/100g表示，按式(3)计算：c3=G1-C2nnna1n(3）8.2精密度8.2.1重复性对同一样品，由同一分析者用同一分析仪器同时或相继两次测定：)当所得结果1%时，相对误差不超过2%；b)当所得结果1%时，绝对误差不超过0.02%。8.2.2再现性对同一样品，在两个不同的实验室中测定：)当所得结果1%时，相对误差不超过4%；b)当所得结果1%时，绝对误差不超过0.04%。9试验报告试验报告应包括以下各项：a)样品测试过程中必需的数据信息；b)本标准使用的参考方法，c)试验结果：)本标准中或规范性引用文件中未包括的或任选的任何操作，以及彩响试验结果的异常情况。
