1、GB/T11275-1995使用前,除去收集量简和回流冷凝器的内管上所有痕量脂肪物。例如相继用铬酸硫酸混合液、蒸馏水和丙酮洗涤,然后干燥。充分洗净仪器是试验成功的关键。6测定步骤如不用石油而用二甲苯时,本操作必须在通风橱内进行,以防止实验室工作人员处于有毒的二甲苯蒸汽中。6.1试样称取1050g试样,精确至0.01g,放入烧瓶(5.1)中,选取试样量以使收集量简(5.2)在试验终了时至少充满50%为准。6.2测定向试样中加100300mL二甲苯或石油和一种无水的防燥沸剂,例如瓷碎片。将烧瓶和装置的其余部分连接。逐步加热至沸,继续沸腾直至二甲苯或石油馏出液变清(每秒回流2或3滴)而不再有水分离出
2、来。如有水滴沾着于管壁,在蒸馏时或蒸馏后,用一根螺旋丝驱赶并用5mL二甲苯或石油冲洗下来。如有泡沫干扰测定,可加入少量无水烷烃或油酸至烧瓶,消除泡沫。静置,直至水已完全分出,无残余乳化层。读出收集量简内的水在参考温度20时的体积。7分析结果的表述7.1计算方法含水量的质量百分数以X表示,按下式计算:X=y100式中:V一收集量简内水层的体积,mLm-一试样的质量,g。7.2再现性相同的试样在两个不同实验室所测得结果之差应不大于1%(m/m)。8试验报告试验报告应包括下列内容:a.完全鉴别样品所需的全部资料:b.所用参考方法(参考本标准):c.所得结果及表示方法:d.本标准或引用标准中未规定或任选的所有操作细节以及会影响结果的任何情况。