1、GB/T23215-20086.2试样保存试样置于一18C以下避光保存。7测定步骤7.1提取准确称取5g试样，精确至0.01g,于15mL具塞离心管中，加入10mL0.1mol/L盐酸溶液(4.18),振荡均匀。将离心管置于100C的沸水浴中，加热5min,冷却后，以5000r/min离心10min。7.2净化Cs固相萃取柱(4.26)使用前依次用6.0mL甲醇和6.0mL水活化，将7.1离心得到的上清液过柱，收集流出液，用水定容至10mL。取约1mL收集液，于分子质量10000的超滤离心管(5.6)中离心，滤液供液相色谱测定，7.3测定条件7.3.1液相色谱参考条件a)色谱柱：Inertsi
2、l C8-3(250mm4.6mm,5m),或相当者。b)色谱柱温度：30。c)流动相：流动相A(4.22),流动相B(4.23),流动相C:乙腈(4.2)。d)流动相时间梯度，见表1。表1流动相时间梯度时间/min流动相A/%流动相B/%流动相C/%流速/(ml/min)0100001.020.0100001.020.5093.56.50.945.0093.56.50.945.510001.060.0100001.0e)柱后衍生：氧化液(4.24)，中和液(4.25)，反应温度：50C,反应液流速梯度见表2。表2柱后衍生反应液流速梯度单位为毫升每分钟时间反应液0 min25 min25.5 min45 min45.5 min60 min氧化液0.40.40.80.80.40.4中和液0.40.40.80.80.40.4D荧光检测：激发波长330nm,发射波长390nm。g)进样量：10L。7.3.2色谱测定根据样液中麻痹性贝类毒素的含量情况，选定峰面积相近的标准工作液。标准工作液和样液中麻痹性贝类毒素的响应值均应在仪器检测的线性范围内。标淮工作液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，标准物质的液相色谱图参见图A.1。7.3.3空白试验除不加试样外，均按上述测定步骤进行。7.3.4平行试验按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。
