1、GB/T28193-2011表面活性剂中氯乙酸（盐）残留量的测定1范围本标准规定了使用液相色谱测定表面活性剂中一氯乙酸（盐）和二氯乙酸（盐）残留量的方法。本标准适用于以一氯乙酸或一氯乙酸钠为原料生产的表面活性剂，如：醇酚醚羧酸盐、十一烷基咪唑啉羧酸盐、脂肪烷基二甲基甜菜威、脂肪酰胺丙基二甲基甜莱碱等产品中残留一氯乙酸（盐）和二氯乙酸（盐）含量的测定。当样品中一氯乙酸（盐）和二氯乙酸（盐）含量超过标准工作曲线范围时，需要增加标准溶液的浓度或将样品稀释或减量测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版
2、本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试险方法GB/T13659强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂3液相色谱法3.1原理使用反相Cs柱子，以10%的乙腈水溶液（每1000mL中加入2.0mL正磷酸）为流动相，紫外检测器或二极管阵列检测器，在波长214nm处检测产品中残留的一氯乙酸（盐）和二氣乙酸（盐）。3.2试剂3.2.1水，符合GB/T6682中一级水的要求。3.2.2一氯乙酸，分析纯，含量不低于99%。3.2.3二氣乙酸，分析纯，含量不低于99%。3.2.4乙腈，液相色谱专用。3.2.5正磷酸，分析纯。3.2.6盐酸溶液，1十1（体积分数），取分析纯的盐酸10m
3、L与水(3.2.1)10mL混合摇匀。3.3仪器常用实验室仪器和以下各项。3.3,1液相色普仪：带有数据处理系统，配备紫外检测器或者二极管阵列检测器，检测器的基线燥音在254nm处不大于210-5AU/s(空池)：基线漂移在254nm处不大于110-AU/h(空池、稳定60min)。3.3.2液相色谱柱：Cs硅胶键合液相色谱柱，250mm4.6mm(内径)，固定相粒径5m,或相当者，适用pH值范围为18。3.3.3微量注射器，25L。3.3.4分析天平，感量0.1mg。GB/T2819320113.3.5用于流动相脱气的超声波装置。3.3.6带真空泵的抽滤装置，滤膜0.2m或0.45m,样品过
4、滤头0.2m。3.3.7容量瓶，100mL。3.3.8烧杯，50mL。3.4程序3.4.1色谱条件)流动相：移取水(3.2.1)900mL加人正磷酸(3.2.5)2.0mL,混匀，经抽滤装置(3.3,6)过滤，再加入过滤过的乙腈(3.2.4)100mL,混匀，此液的pH值约为1.72.0。经超声波装置(3.3.5)脱气后使用：b)流速：1.0mL/minc)检测波长：214nm:d)进样量：20L,3.4.2标准工作曲线3.4.2.1标准储备液分别称取标准物一氯乙酸(3.2.2)和二氯乙酸(3.2.3)各0.1g(准确到0.0001g)于25mL烧杯中，加入适量流动相溶解，转移至100mL容量
5、瓶中，用流动相洗涤烧杯，洗涤液一并转人容量瓶中，用流动相定容，摇匀。该溶液即为标准储备液，浓度约1mg/mL(一氯乙酸和二氣乙酸)。标准储备液应放冰箱内于4冷藏保存，有效期不超过？d,3.4.2.2标准溶液分别移取0.1mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL标准储备液于5个100mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即为标淮溶液。该标准溶液随用随配，不能贮存。用0.2m样品过滤头过滤标准溶液后，注射20L,进行色谱分析。使用适当的测量工具或计算软件，应用附录B的公式计算回归曲线的线性相关系数，要求所得相关系数大于0,999。该曲线即为标准工作曲线。3.4.3样品分析3.4.3,
6、1烷基聚乙氧基醚羧酸盐(AEC)和烷基咪唑啉羧酸盐样品称取样品约5g10g(准确到0.0001g)于100mL烧杯中，用30mL流动相溶解，逐滴加入盐酸溶液(3.2.6)，在pH计上调节样品溶液的pH值与流动相的pH值一致。转移入100mL容量瓶中，用流动相洗涤烧杯，洗涤液一并转人容量瓶中，用流动相定容，摇匀。用0.2m样品过滤头过滤该样品溶液后，注射20L,进行色谱分析。3.4.3.2甜菜碱类样品样品按附录A方法用离子交换柱处理，所得样品溶液用0,2m样品过滤头过滤，注射20L,进行色谱分析。注：附录A对样品的处理是为了消除试样中某些未知成分对氯乙酸色谱峰的干扰，当不存在此类干扰时，可直接配成溶液测定。
