1、GB/T21994.4-2008EDTA标准溶液(4.18)滴定到蓝色为终点,记下体积消耗数V:。7.4.3另分取50.00mL,试液(7.4.1)于推形瓶中,加入1.0L硝酸(4.7),加热煮沸,使溶液红色褪去,取下冷却到室温,加人5mL三乙醇胺(4.8)、10mL氢氧化钾溶液(4.15)、少许钙指示剂(4.10),用EDTA标准溶液(4.18)滴定到蓝色为终点,记下体积消耗数V。8分析结果的计算按公式(2)计算镁的质量分数(%):(Mg)=CX(W-V)X0.02431X100(2)o式中:o一试料质量,单位为克(g):一EDTA标准商定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(ol/1):V,一用
2、镁指示剂滴定分取溶液,消耗EDTA标准溶液的体积,单位为毫升(mL):V,一用钙指示剂滴定分取溶液,消耗EDTA标准溶液的体积,单位为毫升(mL):0.02431一1mL1mol/L的EDTA标准溶液相当于镁的量,9精密度9.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(),超过重复性限(r)情况不超过5%。重复性限()按以下数据采用线性内插法求得:镁的质量分数(%):34.3034.7437.91重复性限r(%):0.250.260.289.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差:表1镁的质量分数/%允许差/%25400.410质量保证与控制应用标准样品,至少半年校核一次本部分的有效性。当过程失控时,应找出原因。纠正错误后,重新进行校核。