1、GB/T6730.14-20176.2预干燥试样充分混匀实验室试样，按GB/T6730.1的规定，在105土2温度下干燥试样，于干燥器中冷却至室温备用。7分析步骤7.1测定次数对同一预干燥试样，至少独立测定两次。注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准。7.2试料量称取0.20g试料，精确至0.0001g。73空白试验及验证试验7.3.1空白试验随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。空白试验的操作，须先加入一定量的高纯铁或铁溶液，使其含铁量与所取试样相近。在操作之前，
2、应以盐酸(4.2)清洗所用器皿。钙的空白总量不应太高，以低于相当测定范围的下限为宜。操作中应时刻注意器皿、环境的洁净，严防空白值增大，必要时可增加空白试验的个数。7.3.2验证试验随同试料分析同类型标准样品。7.4测定7.4.1试样的分解7.4.1.1将试样(7.2)置于200mL烧杯中，以少许水润湿摇散，加15mL盐酸(4.2)，覆以表面皿。在近沸或微沸下加热溶解，并以玻璃棒搅起附着于杯底的我渣。至溶解作用停止后，此时，杯底的黑红色颗拉应全部或基本消失，加2L硝酸(4.5)，缓缓蒸发至近干，继续于105左右加热至近干。冷却后，加10mL盐酸(4.3)。7.4.1.2浸清片刻，以玻璃棒搅起附着
3、于杯底的残渣，在7090温热1min2min(勿取下表面皿)，使可溶盐类全部溶解，然后加20L熟水，热至微沸，立即取下，以中速滤纸加适量纸浆过滤于300mL烧杯中滤前以热盐酸(4.4)及热水先后预洗两次，并弃去洗液，洗净烧杯，以擦棒及热水擦除杯内残渣并洗净烧杯，继以热盐酸(4.4)洗残渣及滤纸两次（每次须控制洗液量约为10mL),再以热水洗3次4次，滤液在7080浓缩至体积约50mL,作为主液保存。7.4.1.3如试样含氟，则将试样(7.2)置于200mL聚四氟乙烯(PTFE)烧杯中，加少许水润湿摇散，加15L盐酸(4,2)，在近沸或微沸下加热溶解，至溶解作用停止后，加2mL硝酸(4.5)，缓级蒸发至近干时，移去杯盖，加3mL高氯酸(4.12)，继续蒸发至产生大量白烟，冷却，以少量水冲洗杯壁，再加热至白烟冒尽为止。冷却，加10mL盐酸(4.3)，以下按7.4.1.2进行。空白试验也同样处理。7.4.2残渣的处理将残渣及滤纸置于铂坩埚中，灰化，在约700灼烧10mi15min,冷却后，以水润湿，滴加4滴3
