1、中华人民共和国国家标准铁矿石化学分析方法UDC622.341.1543.06丁二酮肟光度法测定镍量GB6730.39-86Methods for chemical analysis of iron ores代替GB1380-78The dimetylglyoxime photometric methodfor the determination of nickel content本标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中镍量的测定。测定范围:0.0050.10%。本标准遵守GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1方法提要在pH89,像与丁二酮肟形成络合物,用三氯甲烷萃取
2、,在氢氧化钠介质中,用过硫酸铵作氧化剂,使镍与丁二酮肟生成稳定的酒红色络合物。于波长460m处,测量其吸光度,借此测定镍量。2试剂2.1焦硫酸钾。2.2盐酸羟胺。2.3过硫酸铵。2.4盐酸(p1.19g/ml).2.5盐酸(1+23).2.6硝酸(p1.42g/ml).2.7硝酸(1+3)。2.8氢氟酸(p1.15g/ml)。2.9硫酸(1+1)。2.10氢氧化铵(1+1)。2.11三氯甲烷。2.12酒石酸溶液(25%).2.13丁二酮肟(1%)乙醇溶液。2.14乙二胺四乙酸二钠(EDTA)洗涤液(0.1%)用氢氧化钱(2.10)调至pH67。2.15镍显色液:称取8g氢氧化钠溶于100ml水中。加5g酒石酸钾钠,搅拌使其溶解,冷却,加人0.5g丁二酮肟,搅拌使其溶解完全。2.16镍标准溶液2.16.1称取0.3181g氧化镍(基准试剂)溶于20ml硝酸(2.6)中,加2ml硫酸(2.9),低温加热至冒三氧化硫白烟5min以上。冷却,用水溶解盐类,冷至室温后,移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含500.0g镍。2.162移取5.00ml镍标准溶液(2.16.1),置于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含5.0g镍。国家标准局1986-08-19发布1987-08-01实施1