1、GB6730.9-86称取0.2000g试样（硅含量低于0.5%时称取0.2500g)。4.3空自试验随同试样做空白试羚，所用试剂须取自同一试剂瓶。4.4校正试验随同试样，分析同类型（指分析步骤相一致）的标准试样。4.5测定4.5.1试样的分解将试样(4.2)置于铂坩埚中，加2.5g混合熔剂(2.1)，混匀，于950熔融1530min,取出，摇动坩埚，冷却，将坩埚置于预先盛有100m盐酸(2.2)的烧杯中，在搅拌下，加热浸取熔融物至溶液清亮，用水洗出坩埚，冷至室温，移人250m1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。注：对含氟试样，需在型料杯中于沸水浴上浸取熔融物。冷至案温后，移人250ml容量瓶中
2、，用水稀释至刻度，混匀，立即移入卵料瓶中。试液放置不成过仪。4.5.2显色、测量4.5.2.1分取(4.5.1)制备的溶液5.00m1,置于50ml容量瓶，加5ml空白试验溶液，加0ml水。4.5.2.2加5ml钼酸铵(2.4)，混匀。放置1015min(室温低于20时放置2030min)。加15m1草硫混酸(2.3)混匀。隔30s后，立即加5m1疏酸亚铁铵(2.5)混匀（从加草疏混酸起至开始加硫酸业铁铵止：不超过40s)。用水稀释至刻度，根匀。成置10mi。4.5.2.3将部分溶液移人2cm比色皿中，以随同试样空白为参比，于分光光度计波长810m处，测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的硅量。
3、注：对含颜试样，如溶液浑浊，需于过滤后，再分取5.00ml。硅含量在0.2%以下的试样，测吸光度和绘制工作曲线时均用3cm比色皿。4.6工作曲线的绘制移取0,1.00,2.00,3.00,5.00,6.00,7.00ml硅标准溶液(2.6.2)，分别置于50ml容量瓶中，用水稀释10ml,各加10m1空白试验溶液，混匀。以下按4.5.2.2进行。将部分溶液移人2cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长810m处测量其吸光度。以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。注：用3cm此色m时：取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml硅标准溶液(2.6.2)绘制工作曲线。5分析结果的计算5.1按式(1)计算硅的白分含量：Si(%)=m1业my110X100 xK(1）式中：m,一从工作曲线上查得的硅量，偶试样量，g:V、分取试液体积，ml,试液总体积，ml,K由公式K=0了所得的换算系数（如使用预干燥试样，则K:1)，A是按照GB6730.3一86铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量测定得到的吸湿水质量百分数。5.2分析值的验收：2
