1、中华人民共和国国家标准铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法硫的测定GB/T14353.12-93中国标准出版社出版发行北京西城区复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045http:/电话：63787337、637874471994年2月第一版2006年3月电子版制作书号：1550661-25774版权专有侵权必究举报电话：(010)68533533GB/T14353.12-937精密度表2含量范围，%重复性，再现性R0.70-30.66r=0.0481+0.0099mR=0.0950+0.0182m第二篇高温燃烧碘量法8方法提要试料在助熔剂存在下，于空气流中在1200一1300高温燃烧，硫以
2、二氧化硫形式释出，为空气流载带进入盛有水的吸收器，以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定反应生成的亚硫酸，借此测定全硫量。9试剂9.1氧化铜(CuO)线状。9.2二氧化硅(120目，经1000灼烧2h,应无空白).9.3淀粉盐酸吸收液：称取0.4g可溶性淀粉，加水调成糊状，加入100mL刚煮沸的水并继续煮沸1min使溶液透明，冷却后加水至约800mL,加入3mL盐酸(p1.19),用水稀释至1000mL。9.4碘酸钾标准溶液c(1/6KIO,)=0.015mol/L):称取0.5350g酸钾，置入1000mL烧杯中，用含有1g氢氧化钾，5g碘化钾的400mL水溶解，用水稀释至1000mL,摇匀。
3、9.5碘酸钾标准溶液c(1/6KIO,)=0.005mol/L):称取0.1783g碘酸钾，置入1000mL烧杯中，用含有1g氢氧化钾，5g碘化御的400mL水溶解，用水稀释至1000mL,摇匀。9.6碘酸钾标准溶液c(1/6KIO,)=0.001mol/L):移取200mL碘酸钾标准溶液(9.5)，置入1000mL容量瓶中，加入含有0.8g氢氧化钾，4g碘化钾的400mL水溶液，用水稀释至刻度，摇匀。9.7碘酸钾溶液的标定：称取与分析试样组成及含硫量大致相当的标准样品三份，按照分析步骤(11)进行标定。（三份样品所消耗的碘酸钾标准溶液的极差值不超过0.20mL,即可取其平均值)。并同时进行瓷舟，助熔剂的三份空白测定。按下式计算1mL碘酸钾标准溶液相当于硫的量：S标XWT=100X(W-V4(2)式中：T一1mL碘酸钾标准溶液相当于硫的量，g/mL:S一标准样品中硫的含量，；V一滴定所消耗的碘酸钾标准溶液的平均体积，mL:V。一滴定空白时所消耗碘酸钾标准溶液的平均体积，mL:W一一称取标样量，g。10仪器10.1管式炉。10.2瓷管：2125600mm未上釉的一级瓷管，一端为尖嘴形。10.3瓷舟：77或88mm,于1000灼烧1h,保存于干燥器中。10.4测定装置如图所示
