1、GB/T14353.7-20106试样6.1按照GB/T14505的相关要求，加工试样的粒径应小于97m,6.2试样在6080烘箱中干燥2h4h,并置于干燥器中冷却至室温备用。7分析步骤7.1试料根据试样中砷量，按表1称取试料量，精确至0.1mg。表1试料量砷量/(g/g)试料量/g分取试料溶液体积/mL1101.020.00101000.520.001005000.210.0050010000.110.00100015000.15.007.2空白试验随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。7.3验证试验随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。7.4试料分解7.4.1
2、称取试料(7.1)置于150mL烧杯中，用适量水润湿，加10mL20mL硝酸(4.5)，盖上表面皿，加热分解完全，用适量水洗去表面皿，蒸至小体积，加人10mL硫酸(4,6)继续蒸至冒三氧化硫浓白烟，取下冷却，用水吹洗杯壁，再继续蒸至冒三氧化硫浓白烟（体积约3L),取下冷却。用水吹洗杯壁，加入15mL水，加热溶解，冷却至室温，移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.4.2按表1分取试液于100mL砷化氢发生瓶中（图1），补足硫酸(4.6)至6mL,加入3mL硫酸铁铵溶液(4.12)和5mL酒石酸溶液(4.10)用水稀释至体积为50mL。加入3mL碘化钾溶液(4.9)，3mL氯化亚锡溶液(
3、4.11)，摇匀放置15min。7.4.3于砷化氢气体吸收管中加入10mL吸收溶液(4.14)，加入5g无砷锌粒(4.1)于砷化氢发生瓶中，立即塞紧瓶塞，接好吸收装置，在室温下反应40in。警告：砷化氢是剧毒气体，整个反应应在通风橱内或通风良好处进行！7.4.4反应后取出气体导管，用少量三氯甲烷(4.2)冲洗气体导管，洗液合并人吸收管中，并用三氯甲烷(4,2)稀释至10mL,加塞摇匀。7.5校准溶液系列配制分取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL砷标准溶液4.15b),分别置于一组砷化氢发生瓶中，加入6mL硫酸(4.6)，3mL硫酸铁铵溶液(4.12)和5mL酒石酸溶液(4.10)用水稀释至体积为50mL。加入3mL碘化钾溶液(4.9)，3mL氯化亚锡溶液(4.11),摇匀放置15min。以下按分析步骤(7.4.37.4.4)进行操作。7.6测定于分光光度计上，波长530m处，用1cm比色皿，以三氯甲烷作参比，分别测量校准系列溶液和试料溶液的吸光度，同时进行空白试验溶液和验证试验溶液的测定。7.7校准曲线绘制以砷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，从曲线上得到相应的砷量。
