1、GB/T14353.2-20103.6结果计算铅量以质量分数(Pb)计,数值以%表示,按式(1)计算:(Pb)=m1-m)X10X100nnnn(1)式中:一从校准曲线上得到试料溶液中的铅量,单位为微克(g):m。一从校准曲线上得到空白试验溶液中的铅量,单位为微克(g):m一试料量,单位为克(g)。计算结果表示为:0.00、0.、.。3.7精密度火焰原子吸收分光光度法测定铅的精密度见表2。表2火焰原子吸收分光光度法测定铅的精密度%元素水平范围m重复性限r再现性限RPb0.0093.99r=0.0633m.R=0.0232+0.1657m注:精密度数据由4家实验室对4个水平的试样进行试验确定。4
2、EDTA容量法4.1原理试料用盐酸、硝酸分解,在硫酸存在下,使铅生成硫酸铅沉淀,与其他元素分离,用乙酸-乙酸钠缓冲液(pH5.4pH5.9)溶解硫酸铅,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。4.2试剂本部分除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。4.2.1盐酸(pl.19g/mL)。4.2.2硝酸(pl.42g/mL)。4.2.3无水乙醇。4.2.4抗坏血酸。4.2.5硫酸(1十1),警告:不当的稀释易发生危险!4.2.6硫酸(1十9)。4.2.7乙酸-乙酸钠缓冲液(pH5.4pH5.9):称取200g乙酸钠溶于水后,加9mL冰乙酸,加水稀释至100
3、0mL。4.2.8铅标准溶液p(Pb)=1.00mg/mL:称取1.0000g金属铅(99.99%),置于250mL烧杯中,盖上表面皿,沿烧杯壁加入10mL硝酸(1十1)加热溶解后,用少量水洗去表面皿,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。4.2.9EDTA标准溶液c(EDTA)=0.01mol/L的配制和标定:)EDTA标准溶液配制:称取3.72g乙二胺四乙酸二钠盐溶于1000mL水中,b)EDTA标准溶液标定:分取20mL铅标准溶液(4.2.8)三份,分别置于250mL烧杯中,加入50mL乙酸-乙酸钠缓冲液(4,2.7),搅拌,加人0.1g抗坏血酸(4,2.4),加水稀释至100mL,搅拌后,加人3滴5滴二甲酚橙溶液(4.2.10),用EDTA标准溶液(4.2.9)滴定至由红色变为亮黄色为终点。取三份溶液数据的算术平均值。并同时进行空白试验。按式(2)计算EDTA标准溶液对铅的滴定度。T-fnnn(2)3