1、GB/T5009.30-2003前言本标准代替GB/T5009.30一1996食品中叔丁基羟基尚香醚(BHA)与2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的测定方法。本标准与GB/T5009.30一1996相比主要修改如下:一修改了标准的中文名称,标准中文名称改为食品中叔丁基羟基尚香醚(BHA)与2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的测定:一按照GB/T20001.4一2001标准编写规则第4部分:化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准第一法由江苏省卫生防疫站负责起草。本标准第二法由卫生部食品卫生监督检脸所、武汉市卫生防疫站、邯郸市卫生防疫站负责起草。本标准第三
2、法由上海市卫生防疫站负责起草。本标准于1985年首次发布,1996年第一次修订,本次为第二次修订。GB/T5009.30-2003食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的测定1范围本标准规定了糕点和植物汕等食品中BHA、BHT的测定方法。本标准适用于糕点和植物油等食品中BHA,BHT的测定。本方法检出限:气相色谱法检出量为2.0g,油脂取样量为0.50g时检出浓度为4,0mgkg。比色法检出量为10.0g,油脂取样量为0.25g时检出浓度为4.0mg/八kg。气相色谱法最佳线性范围:0.0g100.0g。第一法气相色谱法2原理试样中的叔丁基羟基尚香醚(BHA)和2,
3、6-二叔丁基对甲酚(BHT)用石油醚提取,通过层析柱使BHA与BHT净化,浓缩后,经气相色谱分离后用氢火焰离子化检测器检测,根据试样峰高与标准峰高比较定量。3试剂3.1石油醚:沸程3060C,3.2二氯甲烷,分析纯。3.3二硫化碳,分析纯。3.4无水硫酸钠,分析纯。3.5硅胶G:60目80目于120C活化4h放干燥器备用。3.6弗罗里矽土(F1 orisil):60目80目于120C活化4h放干燥器中备用,3.7BHA、BHT混合标准储备液:准确称取BHA,BHT(纯度为99.0%)各0.1g混合后用二硫化碳溶解,定容至100mL容量瓶中,此溶液分别为每毫升含1.0 ngBHA、BHT,置冰箱
4、保存。3.8BHA、BHT混合标准使用液:吸取标准储备液4.0mL于100mL容量瓶中,用二硫化碳定容至100mL容量瓶中,此溶液分别为每毫升含0.040 mgBHA、BHT,置冰箱中保存。4仪器4.1气相色谱仪:附FID检测器。4.2蒸发器:容积200mL。4.3振荡器。4.4层析柱:1cm30cm玻璃柱,带活塞。4.5气相色谱柱:柱长1.5m,内径3mm的玻璃柱内装涂质量分数为10%的QF-1 Gas Chrom Q(80目100目)。5试样处理5.1试样的制备称取500g含油脂较多的试样,含油脂少的试样取1000g,然后用对角线取四分之二或六分之二,或根据试样情况取有代表性试样,在玻璃乳钵中研碎,混合均匀后放置广口瓶内保存于冰箱中。