1、GB/T6706-2005前言本标准代替GB/T6706一1986X焦化苯酚水分测定结品点下降法。本标准与GB/T6706一1986焦化苯酚水分测定结品点下降法相比主要变化如下：一将焦化苯酚的水分适用范围由2.0%以下改为1.0%以下；一增加了规范性引用文件：一增加了结品点测定仪图：一增加了对试样采取的规定：一增加了对试验要求的规定，本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由冶金工业信息标准研究院归口，本标准主要起草单位：宝钢集团上海梅山有限公司南京化工分公司、冶金工业信息标准研究院。本标淮主要起草人：陆辉、程亚平、孙伟。本标准1978年首次发布，1986年8月第一次修订。GB/T6706-200
2、5焦化苯酚水分测定结晶点下降法1范围本标准规定了焦化苯酚水分测定的原理、试剂、仪器、试样的采取、试验步骤、结果计算，本标准适用于焦化苯酚中含1.0%以下水分的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括劫误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1999焦化产品轻油类取样方法GB/T3710工业酚、苯酚结晶点测定方法YB/T2305焦化产品试验用温度计3原理根据焦化苯酚中含1.0%以下的水分与苯酚结品点
3、的下降值存在的线性关系，分别测定试样与无水试样的结品点，由结品点的下降值计算试样中的水分含量。4试剂分子筛：4A,粉状，粒度125um(目数120目)。使用前在450500C的高温炉中灼烧2h,保存于无干燥剂的干燥器内。5仪器5.1结品点测定仪：见图1。5.1.1内管：内径22mm土1mm,长155mm2mm,5.1.2外管：内径40mm土2mm,长145mm士2mm。5.1.3搅拌器：由直径1mm2mm的不锈钢丝绕成外径为18mm的三圈螺旋体，并引出一个把手。5.2恒温槽：1000mL高型烧杯。5.3精密温度计：温度范围1050，分刻度0.1(YB/T2305中C0K2C).5.4温度计：温
4、度范围0C50C,分刻度1(YB/T2305中C0K23C),5.5温度计：温度范围0100，分刻度1。5.6放大镜：5倍。6试样的采取试样的采取按GB/T1999规定进行。7试验步骤7.1预备试验在干燥洁净的内管中加入60左右熔化的试样20mL,插入搅排器及梢密温度计(5.3)，搅非冷却。当温度开始回升时，停止搅排，读记回升温度达到最高点的温度，即为试样的预测结晶点。1GB/T6706-20051一温度计：2一精密温度计：3搅拌器：4一盖板：5一烧杯：6一内管：7一外管。图1结晶点测定仪7.2含水试样结晶点的测定另取一个干燥洁净的内管，加入60C左右熔化的试样20L,插入搅拌器及梢密温度计(
5、5.3)，用软木塞将精密温度计固定于内管的中心，使水银球底部距内管底部约20mm,并在精密温度计旁附着一支温度计(5.4)。搅拌冷却，当内容物温度比预测结品点高约10时，套上外管，用软木塞固定，置于水浴中。控制水浴温度比预测结晶点低510。继续缓慢搅拌试样（每分钟约10次15次），待温度逐渐下降到比预测结品点低0.5时，加人少许结品样品作为品种。用放大镜仔细观察温度变化。待温度开始回升，当温度达到最高点并停留1m以上时，该最高点温度即为结品点，读记此温度（读至0.01)，同时记下精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度。如果无温度回升或温度回升超过1，则此次试验作废，应重新测定。7.3脱水试样结晶点的测定脱水试样结品点的测定按GB/T3710进行，8结果计算8.1含水试样结晶点的计算含水试样的结品点应按式(1)进行校正：lw=to十h十4nt4(1)=0.00016H(to-t)(2）式中：一校正后含水试样结品点，单位为摄氏度(C);
