1、GB/T14679-93市售商品试剂,可直接用碘量法测定其有效氯含量,用酸碱滴定法测定其游离碱量。方法如下:有效氯的测定:吸取次氯酸钠1.00mL,置于碘量瓶中,加水50mL,碘化钾2.0g,混匀。加c(1/2HzS0,)=6mol/L硫酸溶液5mL,盖好瓶塞,混匀,于暗处放置5min后,用c(NaS,O:)=0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加淀粉溶液1mL,继缕滴定至蓝色刚消失为终点。按式(1)计算有效氯:有效氯(C1%)=XVX35.45100800404044t(1)1000式中:c一硫代硫酸钠溶液浓度,mol/L;V一滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL:35.45一与
2、1L硫代硫酸钠标准溶液c(NaS0,)=1.000mol/L)相当的,以克表示的氯的质量。游离碱的测定:吸取次氯酸钠溶液1.00mL,置于150mL锥形瓶中,加适量水,以酚酞为指示剂,用c(HCI)=0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至红色刚消失为终点。取部分上述溶液,用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%、游离碱浓度为c(NOH)=0.75mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠溶液,贮于棕色滴瓶中,可稳定一周。无商品次氯酸钠溶液时,也可自行制备。方法为:将盐酸逐滴作用于高锰酸钾,用c(NOH)=2moL氢氧化钠溶液吸收逸出的氯气,即可得到次氯酸钠溶液。其有效氯含量标定方法同上所述。3.6氯
3、化铵标准贮备液称取0.7855g氯化铵,溶解于水,移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液每毫升相当于含10004g氨。3.7氯化铵标准溶液临用时,吸取氯化铵标准贮备液5.0mL于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液每毫升相当于含10.0g氨。4仪器4.1空气采样泵:流量范围为110L/min4.2大型气泡吸收管:10mL;4.3具磨塞比色管:10ml:4.4分光光度计:4.5,双球玻管:内装有玻璃棉。5采样及样品保存5.1采样采样系统由内装玻璃棉的双球玻管、吸收管、流量测量计和抽气泵组成,吸收瓶中装有10L吸收液,以l5L/min的流量采气14min。采样时应注意在恶臭源下风向,捕巢恶臭感觉最强烈时的样品。5.2样品保存应尽快分析,以防止吸收空气中的氨。若不能立即分析,需转移到具塞比色管中封好,在25下存放,可存放一周。6分析步骤6.1绘制标准曲线2(京)新登字023号86522601712中华人民共和国国家标准空气质量氯的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法GB/T14679-93中国标准出版社出版发行北京西城区复兴门外三里河北街16号闻政编码:100M5http:/电话:63787337、63787441994年5月第一板204年12月电子版制作书号:1550661-10595版权专有侵权必究GB/T14679-1993举报电话:(010)68533533