1、1CS71.100.01:87.060.10G55B中华人民共和国国家标准GB/T24164-2009染料产品中多氯苯的测定Determination of the content of polychloriznated benzenes in dye products2009-06-25发布2010-04-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T24164-20094.4仪器a)气相色谱仪：配有质量选择检测器(MSD);b)气相色谱仪：配有电子捕获检测器(GC-ECD):c)超声波发生器：工作频率40kHz:d)微量注射器：10L:)提取器：由硬质玻
2、璃制成，管状，具有磨口和瓶塞，50mL:D0.45m聚四氟乙烯薄膜过滤头：g)磨口具塞离心管：10mL:h)离心机：4000r/min,4.5测定步骤4.5.1提取称取1g(精确至0.0001g)样品，置于提取器中。往提取器中准确加入10.0mL正己烷，置于超声波浴中萃取20mi。用0.45m聚四氟乙烯薄膜过滤头将萃取液注射过滤至2mL的小样品瓶中，供色谱分析。如样品为水溶性，必要时可先在样品中加入2mL水，振荡均匀后再加入10.0mL正己烷：如样品经超声波萃取后混浊，可使用离心设备离心5m待分层后取上层清液进行分析。4.5.2色谱分析4.5.2.1色谱分析条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数（见表2、表3)已被证明对测试是合适的。表2气相色谱-质谱仪器操作条件控制参数操作条件升温速度/(C/min)温度/C保持时间/min一1002柱温101800502805色谱柱毛细管柱进样口温度320C载气氮气(99.999%)流量1 mL/min进样体积0.2L进样方式无分流进样离子源混度230C四极杆温度150Ca50%苯基甲基聚硅氧烷固定相：如：DB17MS,30m0.25mm0.25um或相当者。表3气相色谱分析条件控制参数操作条件升温速度/(C/min)温度/C保持时间/min1002柱温1018005028050色谱柱毛细管柱2
