1、GB/T21925-2008目次前言I】范围12规范性引用义件13原理4试剂和材料15仪器和设备6推荐使用仪器条件27分析步骤28结果计算39精密度3附录A(资料性附录)五种除草剂标准物质LC/MS总离子流图4附录B(资料性附录)五种除草剂标准物质的质谱图5GB/T21925-20086推荐使用仪器条件6.1液相色谱分析条件6.1.1色谱柱：SB-C1100mm3.0mmX3.5m或相当者。6.1.2梯度洗脱流动相见表1。表1梯度洗脱流动相时间/min流速/(mL/min)0.001%甲酸/%乙睛/%0.000.570.030.03.000.570.030.015.000.530.070.01
2、5.100.570.030.020.000.570.030.00.001%甲酸的配制：按体积比配制成0.001%甲酸水溶液。6.1.3进样体积：10L。6.2质谱分析条件6.2.1离子模式：电喷雾正离子扫描(ESI+)。6.2.2千燥气流速：10L/min,6.2.3雾化气压力：3.1105Pa(45psiD。6.2.4干燥气温度：350。6.2.5毛细管电压：一3500V(正离子模式)，6.2.6对于所有的目标化合物，其最佳的碰撞电压以及相应的选择离子列于表2，对于碰撞电压的优化利用全扫描模式，程序升电压。表2正离子模式下，所分析物质的扫描参数序号除草剂保留时间/min定量离子确证离子1西玛
3、津10.2202.0204.02绿麦隆11.8213.0215.09莠去津12.1216.0218.0异丙隆12.5207.0208.0扑草净14.9242.0243.07分析步骤7.1水样的采集将水中的水样按GB/T12999要求采样后装入洗净的具塞玻璃瓶中，按GB/T12998保存。7.2水样的前处理将待测水样过滤备用，根据实验室条件选择以下方法中的一种进行处理。7.2.1液液萃取浓缩取100mL过滤后的待测水样用二氯甲烷萃取3次(20、10、10mL),浓缩，流动相(0.001%甲酸70%,乙腈30%)定容至1mL,分析测定。7.2.2固相萃取柱富集用2mL丙酮清洗填料为Cs的富集小柱的柱床，抽去流出液，再依次用2mL甲醇和2mL二次蒸2
