1、GB7485-874.4无砷锌粒(10一20目)。4.5盐酸(HC1):p=1.19g/ml。4.6硝酸(HN03):p=1.40g/m1。4.7疏酸(H:S0):p=1.84g/m1。4.8疏酸溶液(H,S04):2mol/L。4.9氢氧化钠(NaOH)溶液:2mol/L,贮存在聚乙烯瓶中。4.10碘化钾(KI)溶液:150g/L。将15g碘化钾(KI)溶于水中并稀释到100m1。贮存在棕色玻璃瓶中。此溶液至少一个月内是稳定的。4.11氯化亚锡溶液。将40g氯化亚锡(SnC122H0)溶于40m】盐酸(4.5)中。溶液澄清后,用水稀释到100ml。加数粒金属锡保存。4.12疏酸铜溶液:150
2、g/L。将15g硫酸铜(CuS045Hz0)溶于水中并稀释到100m1。4.13乙酸铅溶液:80g/L。将8g乙酸铅(Pb(CH,C00)z3Hz0)溶于水中并稀释到100m1。4.14乙酸铅棉花。将10g脱脂棉浸于100m1乙酸铅溶液(4.13)中,浸透后取出风干。4.15吸收液将0.25g二乙基二疏代氨基甲酸银(4.1)用少量氯仿(4.3)溶成糊状,加人2m】三乙醇胺(4.2),再用氯仿(4.3)稀释到100m1。用力振荡使尽量溶解。静置暗处24h后,倾出上清液或用定性滤纸过滤。贮于棕色玻璃瓶中。贮存在冰箱中是稳定的。4.16砷标准溶液:100.0mg/L。将三氧化二砷(AS,0)在硅胶上
3、预先干燥至恒重,准确称量0.1320g,溶于5m氢氧化钠溶液(4.9)中,溶解后加人10m1疏酸溶液(4.8),转移至1000m1容量瓶中。用水稀释到刻度。此标准溶液含砷100.04g/ml。4.17砷标准溶液:1.00mg/L。取10.00m1砷标准溶液(4.16)于1000m1容量瓶中,用水稀释到刻度。注:需特别连意本分析方法所用的砷,在溶液转移和处置中要特别小心,整个燥作应在良好的通风环境中进行,并严防人口。5仪器一般实验室仪器和:5.1分光光度计:10mm比色皿。5.2碑化氢发生装置,此仪器由下述部件组装而成:5.2.1砷化氢发生瓶:容量为150m1、带有磨口玻璃接头的锥形瓶。5.2.2导气管:一端带有磨口接头,并有一球形泡(内装乙酸铅棉花(4.14),一端被拉成毛细管,管口直径不大于1mm。5.2.3吸收管:内径为8mm的试管,带有5.0m1刻度。注:吸收液柱高保持810cm。6测定步骤6.1试份取50m1试样于砷化氢发生瓶(5.2.1)中,如预料砷的含量超过0.5mg/L,取适量的试样,并2