1、GB/T15504-19954仪器4.1具塞比色管:10mL带刻度,经校正。4.2气泡式吸收管:大型(高225mm,支管阔80mm)。4.3洗气瓶:250mL.4.4气体流量计。4.5抽气泵。4.6分光光度计:备1cm的吸收池。4.7分析天平:感量0.1mg48玻璃量器:经校正的容量瓶,移液管。5样品5.1样品的采集:水样采集在250mL具磨口玻璃塞的小口玻璃瓶,采样时采样并浸于水面下2030cm,使水从底部上升溢出瓶口,塞上玻璃磨口瓶盖,不使瓶内有气泡,尽量防止曝气。5.2样品的保存:采集好的样品,应立即分析,如需暂缓分析,一定要放置25保存,保存期二天。6测定步骤6.1躁气吸收装置采用全玻
2、璃器皿按图1程序安装,接口处用硅橡胶管连接使两头玻璃管相接触。6.2绘制校准曲线在八套曝气吸收装置洗气瓶中,分别加入100mL蒸馏水和100g/mL二硫化碳标准液:0.00,0.10,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20mL,按图1将每套曝气洗气瓶串联二个活心气体采样管,于第一个采样管内加入10mL乙酸船溶液,第二个采样管内加入10mL二碗化碳吸收液,连接抽气系,气体流量计,控制流速100mL/min左右,曝气1h。将吸收液移入10mL具塞比色管,定容。6.3分光光度测定在波长430m下,以无水乙醇作参比,用1cm吸收池,测定具塞比色管内吸收液的吸光度。将6.2系列校准液测得的吸光度A,值扣除试剂空白(零浓度)的吸光度A值,得到校正吸光度A,以校正吸光度A,为纵坐标,以二硫化碳含量W(g)为横坐标绘制校准曲线,或用最小二乘法计算回归方程,浓度“零”,不参于计算,得A,=bW+a6.4试样测定取100mL水样于洗气瓶中,(如水样中二疏化碳含量较高,可用蒸馏水稀释)按图1连接好最气吸收装置,以下步骤按6.1条和6.2条进行分光光度测定。6.5空白试验取100mL蒸馏水于洗气瓶中,连接好曝气装置,按6.1条和6.2条进行处理。