1、中华人民共和国国家标准水质疏氰酸盐的测定GB/T13897-92异烟酸-吡唑啉酮分光光度法Water quality-Determination of thiocyanate-Isonicotinic acid-pyrazolone spectrophotometry1主题内容与适用范围1.1主题内容本标准规定了测定火工品工业废水中硫氰酸盐的异烟酸吡唑啉酮分光光度法。1.2适用范围1.2.1本标准适用于火工品生产厂工厂排出口废水中硫氰酸盐含量的测定。1.2.2当取样体积为100mL,比色皿厚度为10mm时，硫氰酸根的最低检出浓度为0.04mg/L:测定范围为0.151.5mg/L。1.2.3汞
2、氰络合物的含量超过1mg/L时，对测定有一定干扰.2原理在中性介质中，于50条件下，样品中硫氯酸根与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在638m波长处进行分光光度测定。3试剂本标准所用试剂均为分析纯试剂：所用的水为去离子水或具有同等纯度的水。3.1亚硫酸钠(NaSO,)。3.2硫酸(HS0,)溶液：1+3(V/W)3.3乙酸(CH,COOH)溶液：1+4(V/W).3.4氢氧化钠(NaOH)溶液：100g/L。3.5磷酸钠(NaP0,12H,0)溶液：100g/L.3.6磷酸盐缓冲溶液：称取弹酸二氢钾(KH,PO,)34.0g,磷酸氢二
3、钠(Na2 HPO:)35.5g,以水溶解，并稀释至1L。3.7氯胺T(C,H,SO NCINa3H,0)溶液：10g/L,临用时配制。3.8硫代硫酸钠(NaS,O,5HO)溶液：25gL。39异烟酸-吡唑啉酮显色溶液。3.9.1异烟酸溶液：15g/L,1.5g异烟酸(CHNO2)溶于24mL浓度为20g/L的氢氧化钠溶液中，加水稀释至100mL,混匀。于棕色瓶中避光保存。3.9.2吡唑啉酮溶液：12.5gL。0.25g3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮(C1H1N,0)溶解于20mL二甲基甲酰胺CHCON(CH,)2)中，于棕色瓶中避光保存。临用前，将吡唑啉酮溶液(3.9.2)和异烟酸溶液(3.9.1)以1十5混合。国家环境保护局1992-12-02批准1993-09-01实施1
