1、中华人民共和国国家标准UDC614.777:543.24水质铵的测定GB7478-87蒸馏和滴定法Water quality-Determination of ammonium-Distillation and titration method1适用范围本方法适用于饮用水及废水中铵的测定。采用10m1试份，可测定试份中铵氮含量高达10m8,相当于样品浓度高达1000mg/L。1.1最低检出浓度使用250m1试份，实际测定的（自由度为4）最低检出浓度为含氮0.2mg/L。1.2灵敏度使用100m1试份，1.0m10.02mol/L的盐酸相当于含氮2.8mg/L。1.3干扰尿素可能是主要干扰，它在
2、规定条件下以氨馏出，从而引起结果偏高，挥发性胺类也引起干扰，它们会被馏出并在滴定时与酸反应，因而使结果偏高。氯化样品中存在的氯胺亦会以这种方式被测定。2原理调节试份的H在6.07.4的范围内，加入氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨被接收瓶中的硼酸溶液吸收。以甲基红一亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。3试剂分析中仅使用公认的分析纯试剂及按3.1叙述制备的水。3.1水：无氨，用下述方法之一制备。3.1.1离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。3.1.2蒸馏法在1000m1的蒸馏水中，加0.1m1
3、疏酸（p=1.84g/m1),在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50m1馏出液，然后将约800m1馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。3.2盐酸(HC1):p=1.18g/m1。3.3盐酸标准滴定液：相当于0.10mcl/儿。稀释盐酸(3.2)制备此溶液，用常规分析操作进行标定。3.4盐酸标准滴定液：相当于0.02mol/L。稀释盐酸(3.2)制备此溶液。用常规分析操作进行标定，或将盐酸标准滴定液(3.3)稀释使用。3.51%(V/少)盐酸溶液。将10m1盐酸(3.2)用水稀释到1000m1。国家环境保护局1987-03-14批准1987-08-01实施1
