1、GB/T32470-20165.3.6萃取40mi后,取出萃取纤维,擦干吸附针头水分后,将萃取纤维插入气相色谱进样口,在250下解吸5min。6分析步骤6.1仪器的调整6.1.1气相色谱仪器条件6.1.1.1HP-5(30m0.25mmX0.25m):载气:高纯氨:进样口压力:56.5kPa:进样口温度:250,进样方式:不分流进样;程序升温:起始温度60保持2.5min,以8/min速率升至250,保持5min。6.1.1.2DB-5(60m0.25mm1m):载气:高纯氢:进样口压力:144.8kPa进样口温度:250:进样方式:不分流进样:程序升温:起始温度40保持2min,以30/mi
2、n速率升至180,然后以10/min速率升至270,保持3min。6.1.2质谱仪操作条件离子源:电子电离源(ED:离子源温度:230,接口温度:280,离子化能量:70cV,扫描模式:选择离子检测(S),选择离子检测参数见表1、表2。表1选择离子检测参数(HP-5)保留时间定性离子定量离子化合物minm/zmlz土臭素14.50112,1251122-甲基异莰醇10.6595,107,135952-异丁基-3甲氧基吡嗪10.4894,124,151124表2选择离子检测参数(DB5)保留时间定性离子定量离子化合物minm/zmlz土臭素17.26112,1251122甲基异莰醇14.1895.107,135952异丁基-3甲氧基吡嗪13.4594,124,151124