1、GB/T511-2010石油和石油产品及添加剂机械杂质测定法1范围本标准规定了用已恒重的定量滤纸或微孔玻璃过滤器过滤试样来测定石油和石油产品及添加剂中机械杂质的方法。本标准适用于测定石油、液态石油产品和添加剂中的机械杂质。本标准不适用于润滑脂和沥青,2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T1914化学分析滤纸GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/
2、T6682一2008,ISO3696:1987,MOD)SH0004橡胶工业用溶剂油3方法概要称取一定量的试样,溶于所用的溶剂中,用已恒重的滤纸或微孔玻璃过滤器过滤,被留在滤纸或微孔玻璃过滤器上的杂质即为机械杂质。4仪器与设备4.1烧杯或宽颈的锥形烧瓶。4.2称量瓶。4.3玻璃漏斗。4.4保温漏斗。4.5洗瓶。4.6玻璃棒,4.7吸滤瓶。4.8水浴或电热板。4.9真空泵或水流泵:保证残压不大于1.33103Pa。4.10干燥器。4.11烘箱:可加热到105士2。4.12红外线灯泡。4.13微孔玻璃过滤器:漏斗式,P。(孔径4m10m),直径40mm、60mm、90mm,4.14分析天平:感量0
3、.1mg。5试剂与材料5.1试剂5.1.195%乙醇:化学纯。5.1.2乙醚:化学纯。1GB/T511-20105.1.3甲苯:化学纯。5.1.4乙醇-甲苯混合溶剂:用95%乙醇和甲苯按体积比1:4配成。5.1.5乙醇-乙醚混合溶剂:用95%乙醇和乙醚按体积比4:1配成。注1:以上所有试剂使用前要用与试验时所采用的型号相同的滤纸或微孔玻璃过滤器过滤,然后做溶剂用。注2:试验时允许采用等级不低于标准规定的试剂。5.1.6硝酸银:分析纯,配成0.1mo/L的水溶液。5.1.7水:符合GB/T6682中三级水的要求。5.2材料5.2.1定量滤纸:中速,直径11cm,符合GB/T1914标准要求。5.
4、2.2溶剂油:符合SH0004标准要求。注:使用前要用与试验时所采用的型号相同的滤纸或微孔玻璃过滤器过滤,然后做溶剂用,6准备工作6.1将容器中的试样(不超过容器容积的四分之三)摇动5mi,使混合均匀。石蜡基和黏稠的石油产品应预先加热到4080,润滑油添加剂加热至7080,然后用玻璃棒仔细搅拌5mi。6.2试验用滤纸应放在清洁干燥的称量瓶中称量。6.3带滤纸的敞口称量瓶或微孔玻璃过滤器放在烘箱内,在105士2下干燥不少于45mi,然后放在干燥器中冷却30mi(称量瓶的瓶盖应盖上),进行称量,称准至0,0002g。重复干燥(第二次干燥时间只需30mi)及称量,直至连续两次称量间的差数不超过0.0
5、004g。7试验步骤7.1按表1的要求将混合好的试样加入烧杯内并称量(至少能容纳稀释试样后的总体积),并用加热溶剂(溶剂油或甲苯)按比例稀释。7.1,1在测定石油、深色石油产品、加添加剂的润滑油和添加剂中的机械杂质时,采用甲苯作为溶剂。7.1.2溶解试样的溶剂油或甲苯,应预先放在水浴内分别加热至40和80,不应使溶剂沸腾。表1不同试样的称取量和稀释比例试样样品质量称准至溶剂体积与样品质量的比例石油产品:100运动黏度20 mm2/s不大于1000.052w420 mm/s大于500.0146石油:含机械杂质1%(质量分数)不大于500.01510锅炉燃料:含机械杂质1%(质量分数)不大于250.015101%(质量分数)大于100.0115添加剂100.01157.2将恒重好的滤纸放在玻璃漏斗中。放滤纸的漏斗或已恒重的微孔玻璃过滤器用支架固定,趁热过滤试样溶液。溶液沿着玻璃棒流入漏斗(滤纸)或微孔玻璃过滤器,过滤时溶液高度不应超过漏斗(滤纸)或微孔玻璃过滤器的四分之三。烧杯上的残留物用热的溶剂油(或甲苯)冲洗后倒人漏斗(滤纸)或微孔玻璃过滤器,粘附在烧杯壁上的试样残渣和固体杂质要用玻璃棒使其松动,并用加热到40的溶剂油(或加热到80的甲苯)冲洗到滤纸或微孔玻璃过滤器上。重复冲洗烧杯直到将溶液滴在滤纸上,2