1、中华人民共和国国家标准UDC667.6:543.06色漆和清漆用漆基皂化值的测定法GB6744-86Binders for paints and varnishes-Determination of saponification value本标准系以滴定法测定色漆和清漆用漆基中被酯化的酸的含量（包括漆基中的游离酸和酸酐的含量)。对于某些难皂化的漆基，仍可采用本标准测定其皂化值，但需采用延长皂化时间，提高氢氧化钾溶液浓度，或采用沸点较高的醇作溶剂来测定（具体测定方法见附录A)。本标准不适用于超出正常皂化作用而与碱可进一步反应的漆基。本标准系等效采用国际标准IS03681一1983靴色漆和清漆用漆
2、基一皂化值的测定一滴定法。1定义本标准应用下列定义：1.1皂化由有机酸衍生物生成碱金属盐的过程。1.2皂化值产品中1g不挥发物皂化时所消耗氢氧化钾(KOH)的毫克数。2试剂在分析过程中，只能使用已认可的分析级试剂，并且只能使用蒸馏水或纯度相当的水。21甲苯，或其他不能皂化的合适溶剂。2.2氢氧化钾，浓度C(KOH)=0.5mol/L的乙醇溶液或甲醇溶液。一定要脱除碳酸盐，取其清液，以邻苯二甲酸氢钾标定其浓度。注：皂化条件要求苛刻时，可采用试剂氢氧化钾C(KOH)=2mol/L的乙醇溶液，或以1,2乙二醇或一缩二乙二醇配成的氢氧化钾溶液。2.3盐酸标准溶液：以4份体积的甲醇与1份体积的水组成的混
3、合物配制，浓度C(HC1)=0.5mol/L。使用的当天应标定该溶液的浓度。2.4酚歃或百里酚酞指示剂溶液，浓度为10g/L,由95%(V/V)乙醇、甲醇或乙-丙醇配制而成。2.5乙醇，95%(V/V)。3仪器普通实验室仪器以及下列仪器：3.1雄形瓶，容量为250ml,带有磨砂玻璃塞。3.2回流冷凝器，带有磨砂玻璃接头。3.3滴定管或移液管，容量为25或50ml。如果需要还应有：34电位滴定计，具有玻璃电极和参比电极。3.5磁力搅拌器。国家标准局1986-08-26发布1987-08-01实施1GB6744-86附录A难皂化的漆基的皂化值测定(补充件)A.1试剂在分析过程中，只能使用已认可的分
4、析级试剂，只能用蒸馏水或纯度相当的水。A.1.1盐酸标准溶液，C(HC1)=0.25mol/LiA.1.2氢氧化钾，用乙二醇配成溶液。称取约6g氢氧化钾放入100ml锥形瓶(A.2.1)后加人25ml乙二醇，并加热至氢氧化钾全部溶解，但加热温度不能超过130，否则溶液会变成深黄色。为控制加热温度，可在溶液中插人一支温度计。把已全溶的溶液移入已装有75ml乙二醇的150ml锥形瓶(A.2.1)中，小心摇晃后使其冷却。A,1.3酚酞指示剂溶液，浓度为10gL,以95%(VP)的乙醇配成。A.2仪器A.2.1锥形瓶，容量为100、150m,带有磨砂玻璃寨A.2.2移液管，容量为10ml,调节移液管的
5、流出口内径在23mm,以使氢氧化钾溶液流出。使用移液管前应重新校正。A.2.3油浴，可控制温度误差在1范围内。A.3初步试验同本标准第4章。A.4操作步骤A.4.1试样称取约0.5g试样，准确到0.1mg,置于100ml锥形瓶(A.2.1)中。A.4.2测定进行两份试样的平行测定。用移液管（A.2.2)加10m氢氧化钾溶液(A.1.2)于装有试样(A.4.1)的锥形瓶内。盖上瓶盖，祸旋混合瓶内物料，然后，将瓶盖盖紧，在油袖浴(A,2.3)上涡旋加热物料至7080，并在该温度下保持在23min。撤去袖浴，充分摇动物料后让其静置，然后小心打开瓶盖，放出瓶内空气。再盖紧瓶盖，将瓶放到油浴中加热至120130，在此温度下保持3mn后，使瓶冷却至8090，打开瓶盖，以水冲洗瓶盖，并将洗液收集在锥形瓶中。将15ml水加入瓶中，并加入几滴酚酞指示剂溶液（A.1.3),边涡旋边用盐酸溶液(A,1,1)滴定此混合物至无色止，记录下盐酸溶液(A.1.1)消耗量。A,4.3空白试验与测定平行进行空白试验，试验步骤同上（但不加入试样）。A.5结果的表示见本标准第6章。
