1、UDC669.293/.294:543.06H14B中华人民共和国国家标准GB/T15076.6-94钽铌化学分析方法钽中硅量的测定Methods for chemical analysis of tantalum and niobium-Determination of silicon content in tantalum1994-05-09发布1994-12-01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准钽铌化学分析方法GB/T15076.6-94钽中硅量的测定Methods for chemical analysis of tantalum and niobium-Determina
2、tion of silicon content in tantalum第一篇方法1阴离子交换分离硅钼蓝分光光度法1主题内容与适用范围本标准规定了钽中硅含量的测定方法。本标准适用于钽中硅含量的测定，也适用于其氢氧化物中硅含量的测定。测定范围：0.0005%0.07%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用氢氟酸、硝酸溶解，将含硝酸和氢氟酸的试液Cc(HNO,)=0.35mol/L,c(HF)=1.1mol/L)经阴离子交换分离主体。以硼酸掩蔽氟离子，在pH12硅与钼酸
3、铵生成硅钼杂多酸，在硫酸溶液c(HS0,)=0.6mol/L)中以1-氨基-2-装酚-4-磺酸还原为硅钼蓝，于分光光度计波长800nm处测量其吸光度。4试剂配制试剂及试验均采用经二次离子交换、亚沸蒸馏的纯水4.1硼酸，特纯。4.2硝酸钠溶液(50gL),优级纯。4.3硝酸(1+1)，特纯.4.4氢氟酸(1十1)，特纯。4.5硝酸(1+25)，特纯。4.6钼酸铵溶液：称取10g铝酸铵(NH,)MoO44H0,特纯)于200mL烧杯中，加100mL水，加热溶解，加入0.5mL氨水(p0.90g/mL,特纯)混匀。贮于塑料瓶中。4.7硫酸(1+1)。4.8草酸溶液(50g/L)。4.9还原剂溶液：称取0.3g1-氨基-2-萘酚-4-磺酸于400mL烧杯中，加20mL无水亚硫酸钠溶液(70g/国家技术监督局1994-05-09批准1994-12-01实施1
