1、GB/T13086-2020饲料中游离棉酚的测定方法1范围本标准规定了饲料中游离棉酚的分光光度测定方法。本标准适用于配合饲料、浓箱饲料、精料补充料,棉籽、棉籽拼粕以及含有棉籽、棉籽拼粕成分的其他饲料原料(棉籽油除外)中游离棉酚的测定。本标准定量限为20mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实险室用水规格和试脸方法(GB/T6682一2008,IS03696:1987,MOD)GB/T20195动物饲料试样的制备(GB/T20195
2、一2006,1S06498:1998,IDT)3原理试样中的游离棉酚用含3-氨基-1丙醇的异丙醇-正己烷混合溶剂提取,用苯胺使棉酚转化为苯胺棉酚,在波长440nm处测量其吸光度值。4试剂或材料除非另有规定,仅使用分析纯试剂。4.1水:GB/T6682,二级,4.2苯胺:应满足空白溶液b。吸光度值不超过0.022。若超过,则在苯胺中加入锌粉进行蒸馏,弃去头尾各10%,将其余馏出部分收集于棕色玻璃瓶内,04贮存,有效期45天,4.3异丙醇-正己烷混合溶液:异丙醇十正己烷=6十4。4.4溶剂A:量取约500mL异丙醇-正己烷混合溶液(4.3)、2mL3-氨基-1-丙醇、8mL冰乙酸和50mL水于1000mL容量瓶中,再用异丙醇-正己烷混合溶液(4.3)定容至刻度。室温保存,有效期7天。5仪器设备5.1分光光度计:带1cm比色皿,可在440nm处测定吸光度。5.2分析天平:感量0.0001g和0.01g。5.3振荡器:可放置250mL三角瓶,往复式,不低于120次/min。5.4水浴锅。5.5具塞三角瓶:100mL、250mL,5.6棕色容量瓶:25mL、50mL,