1、GB/T26824-20115.4.3仪器和设备a)分析天平:感量为0.1mg。b)烧杯:1000mLc)超声波振荡器。d)玻璃磨口瓶:500mL。ce)铜网:直径3mm。D注射器:1mL,带注射针头。g)喷镀仪。h)透射电子显微镜:点分辨率不次于0.3nm:照相机(CCD)像素10241024。5.4.4透射电子显微镜载膜的制备配制酷酸纤维树脂丙酮溶液。将干净载玻片2/3面积斜插入装有酷酸纤维树胎丙酮溶液的烧杯中,慢慢从烧杯中提取出来,将粘有酷酸纤维树脂薄膜的载玻片慢慢斜放入装有蒸馏水的烧杯,脱去醋酸纤维树脂薄膜,使薄膜浮于水面。在薄膜上面均匀放上电镜试样铜网,铜网间距不小于10mm,用滤纸
2、将放有铜网的薄膜从水中粘取备用。或满足测试要求的同类商品化电镜载膜。5.4.5透射电子显微镜试样的制备称取纳米氧化铝试样,以水或乙醇作为溶剂,用超声波振荡器振荡分散15mn后,用注射器针头抽取1滴滴在铜网上面的薄膜上,形成水滴状,干后用喷镀仪喷被一层碳膜。5.4.6透射电子显微镜平均粒径的测定将试样放置于透射电子显微镜的样品台上,在10万放大倍数下,选择颗粒明显、均匀和集中的区域,用照相机或CCD数字记录系统摄下5个视域的电子显微镜照片。在照片上用标尺测量不少于100个颗粒的长径和短径,取算术平均值。平均粒径d按式(1)计算:d=(山,+d)n(1)2n式中:d一微粒的长径,单位为纳米(nm):d,一微粒的短径,单位为纳米(nm):”一量取微粒的个数。5.5XRD线宽法平均晶粒尺寸的测定5.5.1适用范围本方法适用于纳米氧化铝。5.5.2试剂与材料多品硅标准样品:GBW(E)130014。5.5.3仪器和设备X射线衍射仪。