1、GB/T24519-2009性与再现性的基本方法(GB/T6379.2一2004,IS05725-2:1994,IDT)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008,IS03696:1987,MOD)GB/T14949.8锰矿石化学分析方法显存水量的测定(GB/T14949.8一1994,eqv IS0310:1981)GB/T1659?治金产品分析方法X射线荧光光谱法通则3原理粉末样品用合适的熔剂熔融,以消除试样的矿物效应和颗粒效应,并熔铸成适合X射线荧光光谱仪测量形状的玻璃片。测量玻璃片中待测元素特征谱线的荧光X射线强度,根据校准曲线或方程式来分析,且进行元素间
2、干扰效应校正,以获得待测元素的含量。4试剂与材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水,符合GB/T6682的规定。4.1熔剂,硼酸锂混合熔剂,推荐使用LizB,O,和LiBO2质量比为67:33的混合熔剂,也可使用其他比例的混合熔剂,如65:35,50:50,12:22,35:65等。熔剂使用前在650C下灼烧4h以上,然后贮存在干燥器中,4.2氧化剂,推荐使用LiNO3,也可使用NH,NO3,NaNO3等。4.3脱模剂,推荐使用NH,I,也可以使用Li、LiBr等。LBr使用前在105C烘2h。注:若化学纯满足要求,也可使用,4.4氧化剂-脱模剂混合
3、溶液,LiNO3的浓度为220mg/mL,LiBr的浓度为10mg/mL或NH,I的浓度为60mg/mL,称取220 g LiNO,、10 g LiBr或60gNH,1,溶于500mL水中,定容至1000mL。注:可根据实际情况选择氧化剂和脱模剂的浓度,5仪器与设备5.1波长色散X射线荧光光谱仪,符合GB/T16597规定。5.2熔样皿,用非浸润的铂合金(可用95%P1十5%Au)制成,容积30mL。5.3铸型模,用非浸润的铂合金(可用95%Pt十5%Au)制成,要求底部平整光滑。注:榨样和铸型模可合二为一5.4熔样炉,可以控温并能加热到1100。5.5天平,感量为0.1mg。6试样制备按照GB/T2011进行取制样,试样粒度一般应小于100m,并在实验室条件下风干。7湿存水和灼烧减量的测定7.1湿存水(A)的测定湿存水(A)的测定按GB/T14949.8进行。7.2灼烧减量的测定用蒸榴水洗净熔样皿(5.2),烘干,于1050的熔样炉(5.4)内灼烧至恒重,放置于干燥器中冷却。准确称取0.6000g的试样(第6章),6.0000g的熔剂(4.1),均精确至0.2mg,加入1mL氧化剂-脱模剂混合溶液(4,4)后,在1050C的熔样炉(5.4)内熔融10mim后,取出熔样皿(5.2),盖上铂金盖子,稍冷后。在干燥器中冷却至室温,称量。2