1、GB/T14949.4-946分析步骤6.1试料量按表1称取试样，精确至0.0001g。表1句量，%试料量g0.02520.0251与测定同时称取试样测定湿存水的质量百分数(A)。计算钒量结果时，应将所得结果（质量百分数）乘以换算系数(K),即为完全干燥试样中所测定钒量的质量百分数。换算系数K)=100-A10062空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于刚玉坩埚(4.1)中，加入约8g混合熔剂(3.1)，混匀，再覆盖约2g,低湿烘干后，置于750马弗炉(4.2)中熔融约10min,取出冷却后，置于预先盛有100mL沸水的250mL烧杯中，加热浸取，沸腾后，滴加乙醇
2、，直至绿色消失，继续加热至沸12m,趁热洗出坩埚，冷却后，将溶液连同沉淀一起移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置澄清。6.3.2千过滤，移取50.0mL滤液2份，分别置于150mL烧杯中，加入1滴甲基橙溶液(3.9)，用盐酸(3.2)中和至溶液呈红色并过量5mL,低温蒸发至干，加入3mL盐酸(3.2)和约15mL水，加热至沸，用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤滤纸和烧杯各34次，滤液和洗涤液收集于50mL容量瓶中。6.3.3冷却，加入0.5mL过氧化氢溶液(3.7)（当显色液中六价铬大于1mg时，加入1mL过氧化氢溶液(3.7)，滴加高锰酸钾溶液(3.4)至溶液星紫红色并稳定23mn
3、后，滴加亚硝酸钠溶液(3.5)至溶液的紫红色完全消失并过量12滴，加入2mL磷酸(3.3)，混匀，其中1份加入1mL钨酸钠溶液(3.6),用水稀释至刻度，混匀。6.3.410min后，将溶液(6.3.3)移入5cm吸收皿中，以不加钨酸钠的溶液为参比液，于分光光度计波长420430m处，测量其吸光度，减去空白试液的吸光度（以不加钨酸钠的溶液为参比液）后，从工作曲线上查出相应的钒量。6.4工作曲线的绘制移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、6.00、8.00mL钒标准溶液(3.8)于刚玉坩埚(4.1)中低温蒸发至干，按表1分别加入被测试料后，按6.3进行测量，以不加钒标准溶液的被测试料的
4、显色液为参比液，测量其吸光度，以钒量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7结果的计算钒的质量百分数按下式计算：V(%)=m,V、m,7100K式中：V一一试液总体积，mL:V,一分取试液体积，mL:m:一一从工作曲线上查得钒量，g:m一试料的质量，g;2中华人民共和国国家标准锰矿石化学分析方法钒量的测定GB/T14949.4一94中国标准出版社出版发行北京西城区复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045http:/电话：63787337、637874471994年11月第一版2006年2月电子版制作书号：1550661-24398版权专有侵权必究GB/T14949.4-1994举报电话：(010)68533533
