1、GB/T8381-2008/106651:20014.9酸洗硅藻土。4.10无水硫酸钠。4.11三氟乙酸。4.12惰性气体:如氨气,4.1350%硫酸溶液(体积分数)。4.140.1g/mL黄曲霉毒素B标准溶液:用三氯甲烷(4.1)或苯-乙腈混合液(4.4)配制。警告一黄曲霉毒素是高致癌性物质,应十分小心处理。依下列各项制备和核对黄曲霉毒素B,溶液。4.14.1储备液的制备与浓度测定用三氯甲烷(4.1)或苯-乙腈混合液(4.4)配制的黄曲霉毒素B,标准溶液,其浓度在8g/mL10g/mL之间,用紫外分光光度计(5.9),在330nm和370nm之间测定吸收光谱。对黄曲霉毒素B,三氯甲烷溶液,在
2、363nm处测定吸光度值(A)。或对黄曲霉毒素B,苯-乙腈混合溶液,在348nm处测吸光度值(A)。黄曲霉毒素B,的浓度数值以微克每毫升(g/mL)表示,按式(1)或式(2)计算。a)黄曲霉毒素B,三氯甲烷溶液:黄曲霉毒素B,三氯甲烷溶液浓度=312XA1000(1)22300b)黄曲霉毒素B苯-乙腈混合溶液:黄曲霉毒素B,苯-乙腈混合溶液浓度=312XA1000(2)198004.14.2稀释在避光条件下,将储备液(4.14,1)适当稀释至0.1g/mL黄曲毒毒素B,标准溶液。如果在4C冰箱贮存,此溶液两周内是稳定的。4.14.3储备液色谱纯度试验取5L8g/mL10g/mL黄曲霉毒素B标准
3、溶液(4.14,1)点加于薄层板上(5.7),按7.5.1层析,在紫外灯下色谱只显一斑点,在原点处无明显荧光。4.15用于定性试验的黄曲霉毒素B,和B2(见4.14警告)溶液为约含0.1g/mL黄曲霉毒素B,和B,的三氯甲烷(4.1)或苯-乙腈混合溶液(4.4)。所给出的浓度为指导性浓度,应周节两种黄曲霉毒素浓度以获得相同的荧光强度(7.5.1)。5仪器5.1研磨机/混合机。5.2分样筛:孔径1.0mm。详见1S0565”.5.3振荡器或磁力搅拌机。5.4色谱玻璃柱:内径22mm,长300mm,下带聚四氟乙烯活塞,上有250mL贮液器。5.5旋转真空浓缩器:带500mL圆底烧瓶。5.6薄层色谱设备:薄层板(5.7);点样器(毛细管或微量移液器):展开槽:用于硫酸溶液(4.13)显色的喷雾器。5.7玻璃薄层板:200mm200mm,按以下方法制备,可铺5块板。置30g硅胶(4.8)于三角瓶中,加60mL水,加瓶塞振摇1min,涂布于板上,0.25mm厚,空气中干燥,然后贮存于含硅胶的干燥器中,用时110C活化1。也可用具有相同性能的预制板。5.8紫外光灯:波长360nm。1)1S0565试验用筛金属丝织网布、多孔金属板和电加工成形的薄板孔径尺寸的公称。2