1、ICS77.120.99H14XB中华人民共和国稀土行业标准XB/T621.2-2016钬铁合金化学分析方法第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Chemical analysis methods for holmium ferroalloy-Part 2:Determination of rare earth impurity contents-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2016-07-11发布2017-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布XB/T621.2-2016前言XB/T
2、621一2016钬铁合金化学分析方法共分为2个部分：一第1部分：稀土总量的测定重量法：一第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为XB/T621的第2部分，本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口。本部分负贵起草单位：国家钨与稀土产品质量监督检险中心。本部分参加起草单位：巅州是光稀土新材料股份有限公司、虔东稀土集团股份有限公司、国标（北京)检验认证有限公司（国家有色金属质量监督检验中心）、北京钢研纳克检测技术有限公司、徐州金石彭源稀土材料厂。本部分主要起草人：吴希、宋旭东、陈文、李平、徐娜、姚南
3、红、陈星斌、张志鑫、温斌、祁生平、王继龙、刘鹏宇、刘木根、刘志勇、将小岗。IXB/T621.2-201699.99%),置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100m容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg错。3.8钕标准贮存溶液：称取0.1166g经900灼烧1h的氧化钕(REO99.50%,NdO,/RE099.99%),置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.1)，低温加热至落解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钕。3.9钐标准贮存溶液：称取0.1160g经900灼烧1h的氧化钐
4、(REO99.50%,SmzO,/RE099.9%),置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钐。3.10铕标准贮存溶液：称取0.1158g经900灼烧1h的氧化铕(REO99.50%,EuzO3/RE099.99%),置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铕。3.11钆标准心存溶液：称取0.1152g经900灼烧1h的氧化钆(RE099.50%,Gd2Og/RE099.99%),置
5、于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg。3.12铽标准贮存溶液：称取0.1176g经900灼烧1h的氧化铽(RE099.50%,Tb.O,/RE099.99%),置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1m含1g铽。3.13镝标准贮存溶液：称取0.1147g经900灼烧1h的氧化镝(REO99.50%,DyzO,/REO99.99%),置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.1)，低温加热至溶完全
6、，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1L含1mg摘。3.14饵铒标准贮存溶液：称取0.1144g经900灼烧1h的氧化铒(RE099.50%,ErzO,/RE099.99%),置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg饵。3.15铥标准贮存溶液：称取0.1142g经900灼烧1h的氧化铥(REO99.50%,TmzO3/RE099.99%),置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混
7、匀。此溶液1mL含1mg铥。3.16億标准贮存溶液：称取0.1139g经900灼烧1h的氧化镱(REO99.50%,Yb,O3/RE099.99%),置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg意。3.17增标准贮存溶液：称取0.1137g经900灼烧1h的氧化镥(RE099.50%,LuzO3/REO99.99%),置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镥。3.18钇标准贮存溶液：称取
8、0.1270g经900灼烧1h的氧化钇(RE099,50%,Y,O3/RE099.99%),置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钇。3.19伙基体标准溶液：称取5.72740g经900灼烧1h的氧化伙(REO99.50%,Ho,O3/REO99.99%),置于300mL烧杯中，加30mL盐酸(3.1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg钬。4仪器4.1电感耦合等离子体光谱仪，分辨率0.006nm(200nm处)。4.2氩
9、等高子体光源。2XB/T621.2-20165试样金属试样应去掉表面氧化层后，立即称样。6分析步骤6.1试料称取2.50g试料(5)，精确至0.0001g。6.2测定次数称取两份试样，进行平行测定，取其平均值。6.3分析溶液的制各将试料(6.1)置于300mL烧杯中，加入30mL盐酸(3.3)、0.5mL硝酸(3.2)、逐滴加入过氧化氢(3.1),低温加热至溶解完全后，冷却至室温，移人50mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。分取10.00mL此溶液于100mL容量瓶中，补加5mL盐酸(3.3)，用水稀释至刻度，混匀，待测。6.4标准系列溶液的配制将各被测元素标准溶液(3.53.19)按表2分别移
10、人6个100mL容量瓶中，加人10mL盐酸(3.3),以水稀释至刻度，混匀，制得标准系列溶液待用。表2标液标号234铁400040004000400040004000镧00.501.002.005.0020.00铈0.501.002.005.0020.00器S0.501.002.005.0020.00钕00.501.002.005.0020.00钐00.501.002.005.0020.00各稀土（以铂00.501.002.005.0020.00氧化物计)轧00.501.002.005.0020.00质量浓度/试00.501.002.005.0020.00(ug/mL)摘0.501.002.005.0020.00铒00.501.002.005.0020.00铥a0.501.002.005.0020.00越00.501.002.005.0020.00鲁00.501.002.005.0020.00亿00.501.002.005.0020.00
