1、1Cs67.160.10分类号：X62备案号：46758-201448中华人民共和国轻工行业标准QB/T4708-2014黄酒中挥发性醇类的测定方法静态顶空-气相色谱法Determination of volatile alcohol components in Chinese rice wine-Static headspace-gas chromatography2014-07-09发布2014-11-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布QB/T4708-20146分析步骤6.1参考色谱条件6.1.1色谱柱：聚乙醇毛细管柱(50m0.25mm0.25m)或等效色谱柱。6.1.2色谱柱温
2、度：初温35，保持1min,以3.5nin升到120，以15Cmn升到200保持2mim。6.1.3检测器温度：2506.1.4进样口温度2006.1.5载气流量：1.0mL/min。6.1.6进样量：1.0mL。6.1.7不分流。6.2参考顺空条件6.2.1平衡温度：50。6.2.2平衡时间：30min。6.2.3振荡频率：500r/min6.3校正因子（值）的测定准确吸取醇混合标准储备液(4.7)0.10mL0.20mL、0.30mL、0.40mL于4个100mL容量瓶中，用同一黄酒样品定容至刻度，混匀。吸取上述制备的4个加标样品和不加标的黄酒样品各5.0mL,分别置于5个20L顶空进样瓶
3、中，加入2.0g氯化钠和0.10mL叔戊醇内标储备液(4.6),压紧瓶盖后，混匀。按照色谱条件(6,1)及顶空条件(6.2)测定，记录各组分的峰面积（或峰高），按照公式(1)和公式(2)计算各组分的相对校正因子：(1)式中：A3加标样品中组分校正后峰面积（或峰高）：A不加标样品中内标峰面积（或峰高）：A2加标样品中内标峰面积（或峰高）：A3加标样品中组分峰面积（或峰高）。f=xA-A(2)C式中各组分的校正因子：A1不加标样品中内标峰面积（或峰高）：A3加标样品中组分校正后峰面积（或峰高）：A4不加标样品中各组分峰面积（或峰高）：C2样品中加入的各组分标准溶液浓度，单位为毫克每升(mgL)CI
4、样品中加入的叔戊醇浓度，单位为毫克每升(mgL)。6.4样品前处理准确吸取5.0mL黄酒样品于20mL顶空进样瓶中，加入2.0g氯化钠和0.10mL叔戊醇内标储备液(4.6),压紧瓶盖后，混匀。QB/T4708-20146.5样品测定按色谱条件(6.1)及顶空条件(6.2)进行样品测定，根据各醇类标准物质(4.3)的保留时间，与待测样品中组分的保留时间进行定性，定性色谱图参见附录A。根据各组分和叔戊醇内标(4.6)的峰面积（或峰高），求出峰面积（或峰高）之比，采用内标法计算黄酒中各醇类组分的含量。7结果计算样品中各组分的含量按公式(3)计算：X=c1xAsxf(3)A6式中：样品中各组分的含量，单位为毫克每升(mg/L);Ci样品中加入的叔戊醇浓度，单位为毫克每升(mg/L);As样品中各组分峰面积（或峰高）；As样品中叔戊醇内标峰面积（或峰高）；各组分的校正因子的算术平均值。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。8精密度在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过其算术平均值的10%。
