1、QB/T5292-2018化妆品中禁用物质维生素K1的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了化妆品中维生素K1的高效液相色谱测定方法。本标准适用于化妆品中维生素K1的测定。本标准方法对维生素K1的检出限为1.5mg/kg,定量限为4.0mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品经乙醇正己烷混合溶液直接提取,采用高效液相色谱二极管阵列检测器进行测定,外标法定量。4试剂除非另有规定,所用试剂均为分析纯。水为
2、GB/T6682规定的一级水。4.1维生素K1标准品:NCI名称为Phytonadione,分子式为C31H46O2,CAS号为84-80-0/81818-544,相对分子质量为450.7,纯度大于99%,结构式参见附录A图A.1。4.2异丙醇:色谱纯。4.3甲醇:色谱纯。4.4丙酮:色谱纯4.5乙醇:色谱纯。4.6正己烷:色谱纯:4.7混合溶液:乙醇(4.5)+正己烷(4.6)=4+1(体积比)。4.8维生素K1标准储备液:称取维生素K1标准品10mg(精确至0.01mg)于10mL棕色容量瓶中,加少量丙酮(4.4)溶解后,加入乙醇(4.5),定容,配成1gL的标准储备液,该溶液于-18避光保存。4.9维生素K1标准工作溶液:移取适当标准储备液(4.8),加入混合溶液(4.7),定容,配制成0.2mgL、0.5mgL、2.0mg/L、5.0mgL、20.0mg/L的系列标准工作溶液,于4避光保存。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪,配二极管阵列检测器。5.2超声波提取仪。5.3分析天平:感量0.1mg和0.01mg。5.4涡旋振荡器。5.5高速离心机:转速不低于10000rmin。5.6微孔滤膜:0.45m,有机相。