1、QB/T5408-2019口腔清洁护理用品牙膏中赤藓糖醇含量的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了高效液相鲁法测定牙青中赤糖醇含的方法要点、式剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、中收率和允差本标准适用于有膏、潮口水写腔清洁护理用品中赤糖醇含量的测定本标准赤藓糖的检出浓度为001mg/L,定浓度为0.03mgmL.取5.0样品，赤藓糖醇的检出限为200mg/kg定量为600ng/kg.2规范性引用文件下列文件对于文件应用是不可少的凡是住日期的引用文件，仅注日期的本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件最新友本（包括所有修政适用于本文得GB/T6682分析实验用水格和试弘方法3方法要点将牙膏用水
2、分超波提取其中的赤群糖醇成分，然后离心分离并过处理，滤液用带示差折光检测器的高效液相收分析测定，外标法通过峰面积进行定量计算。4试剂与标准物质4.1除非另有说明，所用试剂均为分析他的试剂，水为符合CT662规4.2赤藓糖醇对照品：纯度不小于99%4.3乙腈：HPLC级。4.4有机相滤膜：0.454.5水相滤膜：0.45m4.6标准储备液：取赤醇醇对照品200ag(稍阴全00Cg),用水解并定至100mL,摇匀，配制成作为含赤藓醇2.0gmL的准储备液。4.7标准工作液将标准备液用(逐级稀释，配制成浓度为0.05mgmL、010mgL、0.20mgmL、0.40mg/mL、0.50mgml1.0
3、0mgmL、2.00mg/mL的标准工作液。5仪器5.1高效液相色谱仪：配示析光检测器5.2氨基色谱柱(4.m,5m)及配套保护柱(4.0 mmx 10 mm,5m),或相当的色谱柱。5.3磁力搅拌器。5.4超声波清洗器：工作频率不心于35kHz,功率不小于200W5.5离心机：转速不小于4000rmim5.6分析天平：精度0.0001g1QB/T5408-20196分析步骤6.1试样处理牙膏试样：先挤去大约20mm,再称取5g(精确至0.0001g)试样于100mL烧杯中，用约80mL水溶解，磁力搅拌至牙膏分散均匀，超声提取10min后，转移至100mL容量瓶中，用水定容至刻度。摇匀后，将试
4、样溶液转移至50mL离心管中，4000rmin以上离心分离10min。冷却至室温后，上清液经0.45m水相滤膜过滤，备用漱口水试样：称取5g(精确至0.0001g)试样于100mL容量瓶中，用水溶解并定容至刻度。摇匀后，上清液经0.45m水相滤膜过滤，备用。6.2测定6.2.1色谱条件参考按照表1设定液相色谱条件表1液相色谱条件仪器参数设定值进样量L20流量/(mL/min)0运行时间/min15柱温/35检测器温度/356.2.2流动相乙腈和水按750：250的体积比混合均匀后，经0.45m有机相滤膜过滤，并超声脱气10min。6.2.3标准工作曲线准确吸取4.7制备的标准工作液20L,分别
5、注入高效液相色谱仪，按照6.2.1的色谱条件进行测定，以赤藓糖醇的浓度为x轴，其相应的峰面积为y轴，绘制标准工作曲线赤藓糖醇标准溶液的液相色谱图，参照附录中的图A16.2.4测定准确吸取20L经6.1处理的试样溶液，注入高效液相色谱仪测定赤藓糖醇的峰面积，由标准工作曲线找出试样溶液中赤藓糖醇的浓度试样溶液的液相色谱图，参照附录A中的图A.2。7结果计算样品中赤藓糖醇的含量X(mg/kg)按公式(1)计算cxVxNxKX(1)m1000式中：X试样中赤藓糖醇的含量，单位为毫克每十克(mg/kg);c试样溶液中对应的赤藓糖醇的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL);V试样定容体积，单位为毫升(mL);N稀释倍数；K对照品中赤藓糖醇的纯度；2
