1、中华人民共和国轻工行业标准Q B 1 1 1 8 一 1 9 9 1L 一 天门冬氨酸主题内容与适用范围本标准规定了 L-天门冬氨酸的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存本标准适用于发酵法、酶法生产制得的L 一 天门冬氨酸2 引用标准G 1 3 1 9 1 包装储运图示标志G B 6 0 1 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备G 1 3 6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备G B 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备G B 6 0 4 化学试剂酸碱指示剂p H变色域测定通用方法G B 5 0 0 9n食品中总砷的测定方法G B 7 7 1 8 食
2、品标签通用标准G B 8 4 5 1 食品添加剂中重金属限量试验法3 产品分类3.1 本品分为优级、一级两种规格。3.2 产品的化学名称、分子式、结构式和分子量。化学名称:I _ 一天门冬氨酸 。一氨基丁二酸 L-氨基琉泊酸 分子式:C,H,N 0,H 结 构 式:H 0 0 0-C H,-4U-;O O HNH,分子量:1 3 3.1 04 技术要求4.1 外观和感官要求 本品为白色结晶或结晶形粉末，无嗅，略带酸味，无肉眼可见杂质。微溶于水，不溶于乙醇和乙醚。4.2 理化指标见表 1中华人民共和国轻工业部 1 9 9 1 一 0 6-0 4 批准1 9 9 2 一 0 1 一 0 1;施O
3、B 1 1 1 8 一 1 9 9 1表 1叫偏#5 4s E4 二义优级一级含t,%透光率，%比旋光度(a)o(千态)抓化物(以C I 计).%干诵失重，%灰分，%铁TO,%铁盐(以N H 广计)，%硫酸盐(S O,-),%其他氮墓酸重金周(W P b计)。%砷(A s),Y,)9 8.5 妻9 8+2 4.8 0-+2 5.8 0 (0.0 2 蕊0.2 0 (0.1 O.0 0 1 (0.0 5 簇0.0 3 不得检出 。.簇0.-9 8.0 )9 5 +2 4.5*-+2 6.0 0 簇0.2 50 0 10 0 0 2注:出口产品可按合同执行。5 试验方法 本试验方法中所用水，系指纯
4、度符合分析要求的燕馏水或去离子水，所用试荆除另有注明外，均指分析纯。5.1 外观和感官检查将样品撒在白色旅纸上，或投入水 理化试验1 含Il k1.1 非水滴定法a.原理、乙醉、乙醚溶液中，用目视法检查其颜色、杂质及可溶性。:.在冰乙酸溶剂中，天门冬氨酸呈弱碱性.可用高抓酸洛液进行中和滴定。b.试剂和溶液1)高抓酸(G B 6 2 3):0.l m o l/L标准溶液，按G B 6 0 1 配制与标定;2)甲酸(H G 3 1 2 9 6);3)冰乙酸(G B 6 7 6):加人0.2%乙酸酥，放置两日 后使用;4)0.2 肠a-蔡酚苯基甲醉的乙酸指示液。c.分析步骤称取预先于1 0 5 C
5、烘干3 h的试样约。.1 5 g，精确至。.0 0 0 2 g，加6 m L甲酸使之溶解，再加5 0 m L冰,l a 滴 a-蔡酚苯基甲醉的乙酸指示液，以0.1 mo l 1 L高抓酸溶液滴定至绿色为终点。同时做空白试2.酸5.乙验注 若滴定样品与标定高抓酸溶液时沮度之差超过l o v,则须重新标定高抓酸溶液的浓度。如不超过We，可按补 充件附录A加以校正。d.结果的计算 (V一V c.干燥器:以变色硅胶作干燥剂。5.2.6.3 试剂 a.盐酸(G B 6 2 2):1:I 溶液;b硫酸(G B 6 2 5).5.2-6.4 分析步骤 a.柑竭的准备 将柑祸浸入盐酸溶液(5.2.6.3 a)
6、中，视柑涡洁污程度加热煮沸 1 0-6 0 mi n,洗净，干燥，置于 5 5 0 C士2 5 C 高温电炉中灼烧2 h。待炉温降至2 0 0 时，取出，加盖，放人干燥器中冷却至室温，称量。重复上述操作(灼烧，冷却，称量)，直至恒重(连续两次称量之差不超过。.0 0 0 2 g),b测定 用恒重之增锅称取试样约 1 g,精确至0.0 0 0 2 g，加 1 m L硫酸湿润，先在电炉上以小火加热，使样品碳化，残渣用几滴硫酸湿润，继续加热至无烟，然后移人 5 5 0 C士2 5 C高温电炉中，灼烧 4 h。待炉温降至2 0 0 C时，取出加盖，放人干燥器中冷至室温，迅速称量。再灼烧1 h，冷却，称
7、量，重复操作直至恒重(残留物应呈白色为止)5.2.5 结果的计算Q B 1 1 1 8 一1 9 9 1X,二 M 2-m X 1 0 0.(6)m,一 冲砚式中:X,试样的灰分，%;。:柑场加灼烧残清的质盘，9;m y柑踢加试样的质盘，9;。柑用的质趁 g.所得结果应表示至两位小数.526.6 允许差 平行试验侧定值之差不得超过0.0 5 写。5.2.7 铁5.2.7.1 原理_ 在酸性溶液中，三价铁离子与硫很酸按作用，生成血红色的硫氛酸铁，溶液颜色的深浅与铁离子的浓度成正比，可作比色侧定。5.2-7.2 仪器 纳氏比色管5 0 m L,5.2.7.3 试剂和溶液 a.硝酸(G B 6 2
8、8):1:1 硝酸溶液;b硫氛酸按(G B 6 6 0):1 5 Y o(m八.)溶液;C 铁标准洛液(1 m L=0.O l m g F e):按G B 6 0 2 配制标准贮备溶掖(1 m L=0,l m g F e)。使用时，再准确稀释 1 0 倍。5.2-7.4 分析步姗 a 称取试样0,5 0 g.精确至0.0 1 g,置于一支纳氏比色管中，加1 0 m L水和1,1 硝酸2 m L使之溶解。b准确吸取铁标准使用溶液0.5 0 m L于另一支纳氏比色管中，加 1 0 m L水和 11 1 硝酸溶液2 mL,c将上述a,b 两管同时里于沸水浴中加热2 0 m i n，取出，用流水冲冷至
9、室很，同时向各管加1 5%硫氛酸按溶液1 0 m L，补加水至5 0 m L，摇匀，以白纸为背景，进行目视比色。5.2.1.5 结果的判定 若试样管颜色浅于或相当于标准限t管，为合格;否则判为不合格。5.2.8 按盐5.2.8.1 原理 在碱性溶液中，氮与纳氏 试荆C K x(H g l,)反应，生成淡黄色至棕色络合物(H g z O N H z)I)，其显色程度与氨含童成正比，可作比色侧定。5.2-8.2 仪器 纳氏比色管5 0 m L,5.2-8.3 试荆和溶液 二按盐标准溶液(I m L=O.O l m g N H,):按G B 6 0 2 配制标准贮备液(I m L=0.I m g N
10、 H,)。使用时，再准确稀释 1 0 倍;b碘化钾(G B 1 2 7 2);c.碘化汞(H G 3 1 0 6 7);d，纳氏试剂:按G B 6 0 3 制备与检查;e氢氧化钠(G B 6 2 9):1 0 写(二/V)溶液;f.氧化镁(G B 9 8 5 7);O B 1 1 1 8 一1 9 9 1 B.盐酸(G B 6 2 2):1:3 溶液。5.2-8.4 分析步骤 a.称取试样2.5 0 0 g，精确至。.0 0 1 8,置于2 5 0 m L蒸馏瓶中，加l o o m l 一 水、l g 氧化镁、数粒玻璃珠，加热蒸馏，馏出液收集十内盛:;mL l:3 盐酸溶液的 5 0 ml容量
11、瓶中，冷凝管下端插入溶液，蒸出约4 0 ml后停止加热，用水稀释至刻度，混匀。b.吸取 2.O O mL上述样液(a)于一支纳氏比色管中，加”mL水、1 0%氢氧化钠溶液 2 mL摇匀。c.吸取 5.O O m L钱标准使用液于另一支纳氏比色管中，加1 6 m l水、1 0%氢氧化钠溶液2 m L,摇匀。d.同时向上述b,c 两管各加2 m L纳氏试剂，摇匀，进行目视比色。5.2.85 结果的判定 若试样管呈现的颜色浅于或相当于标准限量管，为合格;否则判为不合格。5.2.9 硫酸盐5.2.9.1 原理 硫酸盐与抓化钡在酸性溶液中反应生成硫酸钡沉淀，其浑浊程度与标准限量管进行目视比蚀。5.2-9
12、.2 仪器 纳氏比色管:5 0 m L o5.2，93 试剂和溶液 a.盐酸(G B 6 2 2):1 0%(V/V)溶液;b.抓化钡(G B 6 5 2):5 写(m/V)溶液;c.硫酸盐标准溶液(I m L=O.O l m g S O 犷):按G B 6 0 2 配制标准贮备液(1 m L=0.l m g S O 犷)使用时，再准确稀释 1 0 倍。5.2-9.4 分析步骤 a.称取试样。.5 0 g,精确至。.0 1 g,置于一支纳氏比色管中，加1 5 m l水和1 0%盐酸溶液2 m L使 之溶解。b.吸取 1 5.O mL硫酸盐标准使用液于另一支纳氏比色管中，加 1 0%酸溶液 2
13、ml混匀。c同时向上述 a,b两管各加 5%抓化钡溶液 5 mL，摇匀，于暗处放置 l 0 m i n，取出，进行目视比 浊 5.2-9.5 结果的判定 若试样管呈现的浊度浅于或相当于标准限量管，为合格;否则判为不合格。5.2.1 0 其他氨基酸 5.21 0.1 原理 各种氨基酸在一定的溶剂系统中，具有不同的分配系数，用纸上层析达到分离。经茹三酮显色，判断 有无其他氨基酸。5.2-1 0.2 仪器和材料 a.玻璃层析缸;n.微量注射器:1 0 川;c喷雾器;a.吹风机。5.2.1 0.3 试剂和溶液 a.展开剂:1)正丁醉:甲酸，水(1 5 3，2);2)正 丁醇:乙酸:水(4:1:1);h
14、.显色剂:0.5 0 0 三酮(苯并三酮)一 丙酮溶液;c.2 m o 1/L盐酸:按 G B 6 0 1配制;O B 1 1 1 8 一1 9 9 1 d天门冬氮酸标准溶液的配制:称取天门冬氮破(色谱纯)o.l o o g,精确至。o o l g，用2 m o 1/L盐酸溶解，并定容至 l O mL,棍匀备用。5.2-1 0.4 分析步易 a 样液的制备:称取试样。.2 0 0 g,精确至。.o o l g，用2 m o 1/L盐酸溶解，并定容至l O m L,馄匀备用。b.点样与展层:用徽I注射器吸取上述样液(a)5 k L，点于距层析撼纸底边5 c m处，在同一水平线上间距5 c m处，
15、点 1 p L天门冬氮酸标准溶液，放人盛有展开荆的层析缸中，用上升法展开2 o c m,取出，晾干(或用冷风吹干)，喷布显色荆(或于盛有适t显色鹅的撼瓷盘中快速均匀拖过)，晾干后，放人6 0 1C电热干燥箱中，加热显色1 O m i n，取出，在自然光下观寮。5.2-1 0.5 结果的判定 若试样呈现一个色斑，并与标准天门冬酸在同一水平位里上，为合格，呈现两个或两个以上色斑，则判为不合格。5.2.1 1 重金屁5.2.1 1.1 原理 在弱酸性条件下，试样中的重金属与硫化级作用，产生捺黑色硫化物沉淀，与标准限盈管进行目视比浊侧定。5.2 门1.2 仪器 a纳氏比色管s 5 0 mL;b，铂(或
16、瓷)增锅:5 4 m L.5.2.1 1.3 试荆和溶液 a盐酸(G B 6 2 2):1 mo 1/L溶液,6 mo 1/L溶液，按G B 6 0 1 配制;b.氨水(G B 6 3 1):1 5%(V/V)溶液;c.p H 3.5 的乙酸缓冲溶液:称取2 5.O g乙酸按接于2 5 m L水中，加6 x n o 1/L盐酸4 5 m L，用稀盐酸或稀氛水调节p H至3.5，并稀释至l o o m l;d.1%酚酞指示液:按 G B 6 0 4 配制;e饱和硫化级水:按G B 6 0 2 配制;f 铅标准溶液(l m L=0.O l m g P b);按G B 6 0 2 配制标准贮备液(1 m L=0.l m g P b)。使用时，再准确稀释1 0 倍。5，2.1 14 分析步葬 二 称取试样两份，每份2.0 鲍,精确至0.O l g，分别里子柑场中，按5.2.6 进行灼烧灰化，残渣用6 m o l/L盐酸2 m L湿润，沸水浴上燕干，再加一消盐破和 1 0 m L水，于沸水浴中加热2 m i n,冷却后分别移人乙、丙两支纳氏比色管中，在丙管中加2.O O m L铅标准使用液。b吸
